2023年全國(guó)碩士研究生考試考研英語(yǔ)一試題真題(含答案詳解+作文范文)_第1頁(yè)
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1、α-氨基腈是一種極具多樣性的合成中間體,廣泛地應(yīng)用于合成吲哚生物堿、α-氨基酸和含氮雜環(huán),例如苯噻氮()、咪唑等。發(fā)展一種采用安全氰源,廉價(jià)高效的催化劑,在溫和的反應(yīng)條件下合成α-氨基腈的方法,具有重要的實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。
   1,5-苯并二氮雜()類化合物是第二代中樞神經(jīng)抑制藥,同時(shí),也是合成各類環(huán)狀苯并二氮雜()化合物的重要中間體,例如咪唑、噁嗪、呋喃苯并二氮雜()等。
   本論文采用氨基磺酸催化合成了α-氨基腈類化

2、合物和1,5-苯并二氮雜()類化合物。
   對(duì)傳統(tǒng)方法合成三甲基硅氰(TMSCN)中反應(yīng)物配比以及大量制備時(shí)攪拌速率的影響進(jìn)行了簡(jiǎn)單的研究。發(fā)現(xiàn)以苯為溶劑,三甲基氯硅烷:氰化銀=1:1.25(物質(zhì)量比),機(jī)械攪拌速率在200 r/min,80℃回流反應(yīng)24h,產(chǎn)物得率為70~75%。
   對(duì)相轉(zhuǎn)移催化法合成三甲基硅氰(TMSCN)中溶劑選擇、相轉(zhuǎn)移催化劑和反應(yīng)溫度改進(jìn)進(jìn)行了研究。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),選擇苯、甲苯和N,N-二甲基

3、甲酰胺三種適宜的溶劑,利用AgCN-PEG400-KI(2:3:2,物質(zhì)量比)的相轉(zhuǎn)移催化體系,亞鐵氰化鉀(K4[Fe(CN)6])作為氰源,反應(yīng)溫度相應(yīng)為80℃、120℃和200℃時(shí),反應(yīng)產(chǎn)率為85~92%。
   醛、胺和三甲基硅氰在氨基磺酸催化下“一鍋法”反應(yīng),合成了一系列α-氨基腈類化合物20(a-n),產(chǎn)物得率在70~94%之間。適宜的反應(yīng)條件為:乙腈作為反應(yīng)溶劑,10%(物質(zhì)的量百分?jǐn)?shù))氨基磺酸作為催化劑,醛:胺:三

4、甲基硅氰=1:1:1.2(物質(zhì)量比)。對(duì)α-氨基腈類化合物的合成中溶劑的選擇、催化劑量的選擇、不同結(jié)構(gòu)醛和胺對(duì)反應(yīng)的影響進(jìn)行了研究。芳香族醛、胺具有較高的反應(yīng)活性,脂肪族醛、胺基本不反應(yīng)。對(duì)部分的產(chǎn)物利用1H NMR進(jìn)行了結(jié)構(gòu)的確認(rèn)。對(duì)反應(yīng)機(jī)理進(jìn)行了初步探討。
   在均相體系和兩相體系中,氨基磺酸催化鄰苯二胺和酮的縮合反應(yīng)合成了一系列1,5-苯并二氮雜()類化合物23(a-g),利用1H NMR對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行了結(jié)構(gòu)的確認(rèn)。在均相體

5、系中,利用鄰苯二胺和丙酮的縮合反應(yīng),對(duì)催化劑的選擇比較、催化劑的比例、鄰苯二胺與酮比例的選擇等進(jìn)行了詳細(xì)的研究,得到最佳的反應(yīng)條件為:室溫,10%(物質(zhì)的量百分?jǐn)?shù))氨基磺酸作為催化劑,鄰苯二胺:酮=1:2.2(物質(zhì)量比),磁力攪拌。產(chǎn)物得率在29~72%不等,差別較大。在兩相體系中,反應(yīng)時(shí)間有了不同程度的縮短,產(chǎn)物得率提高明顯,基本都在80%以上。兩相體系更加粗放,操作簡(jiǎn)單;均相體系作為一種溫和的綠色反應(yīng)方式,具有其他方法無法比擬的優(yōu)勢(shì)

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