抗氧劑168和330的合成研究.pdf

1、抗氧劑研發(fā)的熱點(diǎn)之一是高分子量化。該類產(chǎn)品具有揮發(fā)性低、耐析出性高等特點(diǎn)，具有較高的耐久性。高分子量抗氧劑的研究進(jìn)展倍受關(guān)注。 本文合成了兩種高分子量抗氧劑：三(2，4-二叔丁基苯基)亞磷酸酯(抗氧劑168)和1，3，5-三甲基-2，4，6-三(3，5-二叔丁基-4-羥基芐基)苯(抗氧劑330)，并對(duì)其合成工藝中的影響因素進(jìn)行了研究，為后續(xù)的工業(yè)化生產(chǎn)提供依據(jù)。 以2，4-二叔丁基苯酚、三氯化磷為原料，通過(guò)酯化反應(yīng)合成抗

2、氧劑168，考察了催化劑種類、用量，反應(yīng)溫度，反應(yīng)壓力，原料配比對(duì)反應(yīng)的影響，并優(yōu)化了工藝條件。得到較佳工藝條件為：n(2，4-二叔丁基苯酚)：n(PCl3)=3.5:1，反應(yīng)溫度120℃，反應(yīng)時(shí)間5h，催化劑用量0.5 mol％。產(chǎn)品收率達(dá)97％以上，純度為96.26％。 以2，6-二叔丁基對(duì)甲酚為原料，催化氧化合成中間體3，5-二叔丁基-4-羥基芐甲醚，再將其與1，3，5-三甲苯反應(yīng)，制備高分子量受阻酚類抗氧劑1，3，5-三

3、甲基-2，4，6-三(3，5-二叔丁基-4-羥基芐基)苯(抗氧劑330)，優(yōu)化的反應(yīng)條件為：(1)中間體3，5-二叔丁基-4-羥基芐甲醚的合成：反應(yīng)溫度75℃，反應(yīng)時(shí)間9h，產(chǎn)率86.2％，純度為99.36％；(2)抗氧劑330的合成：n(3，5-二叔丁基-4-羥基芐甲醚)：n(1，3，5-三甲苯)=3.5:1，反應(yīng)溫度0℃，反應(yīng)時(shí)間5h，催化劑為98％的濃硫酸，產(chǎn)率91.2％，純度為99.46％。 對(duì)文中合成的中間體及目標(biāo)產(chǎn)物