酚酯型抗氧劑的合成及其性能研究.pdf

1、酚類抗氧劑作為主抗氧劑，是所有抗氧劑中性能最好的一類。但其發(fā)展緩慢，生產(chǎn)工藝落后，產(chǎn)品質(zhì)次價(jià)高。本研究對(duì)傳統(tǒng)的酯交換工藝做了改進(jìn)，并在此基礎(chǔ)上合成了兩種新型酚酯型抗氧劑，這對(duì)于開(kāi)發(fā)新一代高效、價(jià)廉的酚類抗氧劑具有重要的意義。 本研究分三部分內(nèi)容。首先，分別采用一步和兩步酯交換法合成了兩種酚酯型抗氧劑，即二[3-(3,5-二叔丁基-4-羥基)苯基]丙酸三甘醇酯(抗氧劑A)和[3-(3,5-二叔丁基-4-羥基)苯基]丙酰基磷酸雙十八

2、酯(抗氧劑B)。確定了該類反應(yīng)的最佳催化劑，考察了反應(yīng)溶劑、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度、催化劑用量、物料配比等因素對(duì)反應(yīng)的影響，確定了這兩種抗氧劑的最佳合成工藝條件。然后，通過(guò)測(cè)定熔點(diǎn)、元素分析和紅外光譜等對(duì)其結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。最后，將這兩種抗氧劑分別添加到PVC、HDPE5000S、PP中，通過(guò)測(cè)定樹(shù)脂扭矩變化、氧化誘導(dǎo)期、熔體流動(dòng)速率、拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率，綜合評(píng)價(jià)了這兩種抗氧劑及其添加量對(duì)PVC、HDPE、PP樹(shù)脂的熱氧化情況、加工穩(wěn)定性和

3、拉伸性能的影響，并與雙酚A和抗氧劑Irganox1010的抗氧化性能作了比較。 結(jié)構(gòu)表征說(shuō)明實(shí)驗(yàn)所得產(chǎn)品即為抗氧劑A和抗氧劑B。確定抗氧劑A的最佳合成條件為：反應(yīng)溶劑為甲苯，用量為3,5-二叔丁基-4-羥基丙酸甲酯(MPC)的75wt﹪；催化劑為有機(jī)錫，用量為MPC的2.3wt﹪；反應(yīng)時(shí)間3.5h；反應(yīng)溫度130℃；MPC和三甘醇的摩爾比為2.1：1；萃取溶劑為石油醚；重結(jié)晶溶劑為甲醇?？寡鮿〣的合成工藝為兩步法，適宜的工藝條件

4、為：第一步反應(yīng)溶劑為甲苯，用量為MPC的65wt﹪；第二步反應(yīng)溶劑為二甲苯，用量為MPC的45wt﹪；催化劑為有機(jī)錫，用量為MPC的1.5wt﹪；反應(yīng)時(shí)間Ⅰ2.5h；反應(yīng)時(shí)間Ⅱ3.0h；反應(yīng)溫度Ⅰ145～150℃；反應(yīng)溫度Ⅱ175～180℃；物料配比為MPC：亞磷酸二乙酯：十八醇(摩爾比)1：1.05：2；用乙醇作提純?nèi)軇?通過(guò)性能測(cè)試可知，抗氧劑A在PVC樹(shù)脂加工過(guò)程中具有很好的抗氧化作用，其抗氧化性優(yōu)于雙酚A?？寡鮿〢的添