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文檔簡介
1、分子印跡是合成分子識(shí)別材料的新興技術(shù),整體柱是新型的色譜固定相技術(shù)。基于分子印跡的選擇識(shí)別能力和整體柱的多種優(yōu)勢(shì),將二者結(jié)合制備分子印跡整體柱(Molecularly imprinted monolithic column,MIPMC)成為必然的發(fā)展趨勢(shì)。
致孔劑的選擇對(duì)于分子印跡整體柱是否成功合成至關(guān)重要。致孔劑在聚合時(shí)控制非共價(jià)鍵結(jié)合的程度,影響聚合物的形態(tài);同時(shí)也直接影響聚合物中大孔的形成,以保證聚合物的通透性。近年來有
2、離子液體作為致孔劑成功合成MIP整體柱的先例,離子液體有提高聚合物通透性的作用。而本實(shí)驗(yàn)室已證明金屬離子的加入對(duì)于提高印跡聚合物的特異識(shí)別功能有很大作用,但是金屬離子在離子液體條件下不能完全溶解,因此需要一個(gè)新的致孔劑體系能夠合成特異性識(shí)別能力高的MIP整體柱。本課題基于離子液體,加入DMSO/DMF形成多元致孔劑,解決了鈷離子的溶解性問題,提高整體柱的通透性和特異性識(shí)別能力,最終能達(dá)到預(yù)期分離,研究結(jié)果包括兩個(gè)方面:
1、首
3、次使用離子液體合成分子印跡整體柱進(jìn)行有效手性分離。研究結(jié)果顯示,基于離子液體且以金屬離子作為橋接劑合成的分子印跡柱具有通透性強(qiáng)、選擇性高的優(yōu)點(diǎn),能夠?qū)ν庀馓宜釋?shí)現(xiàn)基線分離,分離度Rs=1.871。研究中,以R-扁桃酸為模板,Co(Ac)2為橋接劑,4-VP為功能單體,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)為交聯(lián)劑,離子液體([BMIM]BF4)/二甲基甲酰胺(DMF)/二甲基亞砜(DMSO)為多元致孔劑,合成了分子印跡整體柱。并系統(tǒng)考察了
4、整體柱制備條件,如模板分子與功能單體的比例,致孔劑的比例,功能單體與交聯(lián)劑的比例等,結(jié)合掃描電鏡壓汞等分析和高效液相色譜實(shí)驗(yàn),優(yōu)化了柱制備和色譜條件。
2、以沒食子酸為模板,Co(Ac)2為橋接劑,4-VP為功能單體,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)為交聯(lián)劑,離子液體([BMIM]BF4)/二甲基甲酰胺(DMF)/二甲基亞砜為多元致孔劑,合成了分子印跡整體柱,能夠?qū)]食子酸及其類似物基本達(dá)到分離,印跡因子達(dá)4.038。研究中系
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