化學氣相沉積鎢錠方法及熱軋性能研究.pdf

1、難熔金屬鎢因具有良好的導熱、導電性能，膨脹系數(shù)低、高溫強度高、低蒸汽壓和耐磨、耐腐蝕等特性而在冶金、電子、航空和宇航工業(yè)、核工業(yè)以及化學工業(yè)等領(lǐng)域有著廣泛的應用。由于難熔金屬熔點高、硬度大，鎢板生產(chǎn)通常采用粉末冶金法。但是，由于受粉末冶金工藝本身的限制，制得的坯錠純度較低；不夠致密，孔隙度大，沒有較好的加工塑性，在軋制過程中容易出現(xiàn)鎢板分層、開裂等問題；而且鎢錠尺寸較小，難以得到較薄、較大的板材。化學氣相沉積法可以解決上述問題，而且，它

2、可以大大縮短流程，由化合物直接制成制品而無需經(jīng)過還原制粉、壓制成坯、燒結(jié)致密化和加工成材等一系列過程。因此，采用化學氣相沉積的方法制備可變形鎢錠，再進行軋制是制備鎢板的一種短流程新工藝。 在本研究工作中，成功的研制出熱絲開管氣流化學氣相沉積實驗裝置；以WF<,0>6和H<,2>為源氣體，采用化學氣相沉積法，制備出高質(zhì)量的難熔金屬鎢錠；分析了工藝參數(shù)對鎢沉積層組織、結(jié)構(gòu)、純度和性能的影響，并優(yōu)化工藝；對鎢錠進行軋制處理，研究其在軋

3、制變形中組織性能變化，以及影響其熱軋性能的因素；比較粉末冶金和化學氣相沉積鎢板工藝及性能。 采用化學氣相沉積法，在500℃～900℃均能沉積出鎢涂層。沉積層組織結(jié)構(gòu)受沉積溫度和源氣體中WF<,6>與H<,2>比例的影響。隨沉積溫度增加，源氣體中氫氣比例加大，沉積層顯微組織由柱狀晶向樹枝晶及雜亂組織方向變化。同時，密度和硬度逐漸降低。沉積溫度及反應氣體成分配比變化對于沉積膜層成分影響不大，不同工藝參數(shù)下，均可以獲得具有高純度的鎢沉

4、積層。由此確定，在鎢基體上以化學氣相沉積鎢錠的最佳工藝參數(shù)是：沉積溫度為600℃，反應氣體成分配比應為WF<,6>：H<,2>=2g/min：1～2L/min。在此工藝條件下，化學氣相沉積方法制備鎢錠速度可以達到2mm/h，WF<,6>氣體利用率可以達到62.04％，沉積層有很高的純度(>99.7％)和密度(>19g/cm<'3>)，沉積層的硬度可達450HV，沉積層厚度均勻、沉積層表面平整光滑。 軋制工藝之前對鎢錠進行退火處理

5、，退火溫度為1 350℃，保溫時間為1h。經(jīng)過軋制加工后，鎢錠發(fā)生塑性變形，柱狀晶有序排列被破壞，組織擇優(yōu)取向逐漸減弱。鎢板粗糙度降低，密度和硬度均有所提高。軋制鎢板的質(zhì)量受鎢錠形貌影響，鎢錠粗糙度越小，厚度越均勻，軋制工藝成功率和成品的表面質(zhì)量越高；鎢錠可采用間斷沉積法制備，這種多層柱狀晶組織對塑性無明顯影響，具有良好的軋制性能。CVD鎢錠軋制第一道加工率應控制在50％以內(nèi)，以后逐道遞減。與傳統(tǒng)粉末冶金相比，采用化學沉積方法工藝簡單，

6、工序較少；得到的鎢錠，純度較高，非常致密，硬度高，能夠進行軋制處理獲得高質(zhì)量鎢板，而且成品率較高；軋制變形過程中，當厚度壓下量相等時，材料的寬展和延伸遠遠大于多孔材料，這為制備大尺寸鎢板及減少加工道次提供了有利條件；材料在軋制過程中的斷裂形式主要有：裂邊、表面橫向裂紋和層裂。裂邊、表面橫向裂紋在兩種鎢錠軋制中均有體現(xiàn)，而層裂在CVD鎢錠軋制中未發(fā)現(xiàn)。 化學氣相沉積法制取鎢制品具有工藝簡單、穩(wěn)定、制品純度高、致密、形狀任意等優(yōu)點，