化學氣相沉積法制備厚鎢涂層工藝技術研究.pdf

1、傳統(tǒng)的制備鎢涂層方法包括:等離子噴涂、熱噴涂、熔鹽電鍍、物理氣相沉積、化學氣相沉積等。其中，化學氣相沉積以鎢涂層純度和致密度高的優(yōu)點格外引人關注。近年來在國際熱核聚變堆中將鎢用于面向等離子體第一壁涂層材料已引起了世界范圍內(nèi)的關注和重視，其厚度要求大于1mm，且需要承受高能粒子及高熱量沖擊，對純度和致密度的要求很高，化學氣相沉積無疑是最具有潛力的方法。根據(jù)可掌握的資料，對化學氣相沉積厚鎢涂層的原料制備、涂層制備、涂層抗熱負荷性能檢測等系統(tǒng)

2、性研究還開展得較少。
　　 本文研究了六氟化鎢的制備方法，并以自制高純六氟化鎢為原料，采用化學氣相沉積方法成功得到了厚鎢涂層。研究了沉積工藝對涂層的沉積速率、微觀組織等的影響，并對涂層的基本物性和重要力學、熱學性能進行了分析，為進一步將此技術應用于制備面對等離子體第一壁材料提供了技術依據(jù)。取得的主要研究成果如下:
　　 1.采用電解無水氟化氫的方法，成功得到了氟氣，與氟化反應過程配合最佳的電解電流為3500A;采用氟化鈉

3、吸附配合氟氣深度冷凍工藝，有效降低了氟氣中的HF含量，當氟化鈉溫度在80～120℃，氟氣深冷溫度控制在-160～-170℃時，初級產(chǎn)品中的HF含量可降低到210ppmv以下;
　　 2.利用氟氣與鎢粉反應，得到了初級六氟化鎢，當反應溫度為300℃，冷凝溫度為-20℃時，具有最佳的反應效率及直收率;采用反復冷凍、抽真空的方法對初級六氟化鎢提純得到了高純六氟化鎢，經(jīng)過3～5次循環(huán)，六氟化鎢純度可達99.99％以上;
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4、.利用自行設計的開式沉積爐，以自制高純六氟化鎢和氫氣為原料，在無氧銅表面沉積了厚鎢涂層;研究發(fā)現(xiàn)，溫度的升高和氫氣比例的升高可以提高沉積速率，但也會造成晶粒尺寸的增大及表面平整度的降低，當沉積溫度在550℃，WF6與H2兩者比例為1∶3時，所獲得的鎢涂層具有適宜的沉積速率，較好的表面平整性以及由均勻、一致柱狀晶組成的內(nèi)部組織結構;經(jīng)檢測，鎢涂層的厚度超過1mm，密度在19.2g/cm3以上，純度達到了99.9999％以上;