石墨烯薄膜的化學(xué)氣相沉積法制備及應(yīng)用研究.pdf

1、石墨烯是一種具有特殊結(jié)構(gòu)和性質(zhì)的新型納米材料。因其具有超高的強(qiáng)度和硬度、極高的載流子遷移率、優(yōu)異的室溫?zé)釋?dǎo)率、良好的透光率和導(dǎo)電率等特性，在透明導(dǎo)電薄膜、鋰離子電池、超級(jí)電容器、功能復(fù)合材料等諸多領(lǐng)域都具有廣泛的應(yīng)用前景。目前制備石墨烯的主要方法有機(jī)械剝離法、氧化還原法、化學(xué)氣相沉積法、外延生長法等，其中化學(xué)氣相沉積法是制備大面積高質(zhì)量石墨烯薄膜的重要方法。本論文從安全性、經(jīng)濟(jì)性著眼，提出了以乙醇為碳源的低氫常壓化學(xué)氣相沉積法制備石墨烯

2、薄膜。本論文的研究內(nèi)容主要包括：
　?。?）通過對實(shí)驗(yàn)工藝條件的討論，確定了以乙醇為碳源的低氫常壓化學(xué)氣相沉積法制備石墨烯薄膜的工藝過程及工藝參數(shù)。首先對實(shí)驗(yàn)設(shè)備進(jìn)行改裝以符合實(shí)驗(yàn)要求；然后通過控制實(shí)驗(yàn)參數(shù)制備出不同層數(shù)的石墨烯薄膜，并采用拉曼光譜、掃描電子顯微鏡、透射電子顯微鏡等分析測試手段對所制備的石墨烯薄膜的質(zhì)量、形貌、結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征；最后通過設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)對這種方法制備石墨烯薄膜的生長機(jī)理做出了研究。
　?。?）采用基底刻

3、蝕法轉(zhuǎn)移石墨烯薄膜，確定了其工藝參數(shù)和過程；首次提出采用電化學(xué)轉(zhuǎn)移法轉(zhuǎn)移鎳基多層石墨烯薄膜；基于長期試驗(yàn)觀察提出自支撐轉(zhuǎn)移法轉(zhuǎn)移石墨烯薄膜，并將其應(yīng)用到制備石墨烯/金屬復(fù)合夾層材料及軟X射線激光器濾光片用自支撐保護(hù)膜上。
　　（3）基于自支撐轉(zhuǎn)移法確定了制備石墨烯/金屬復(fù)合材料的制備過程，并通過不同的制樣方式獲得了復(fù)合夾層材料的掃描電子顯微鏡圖，并對其質(zhì)量結(jié)構(gòu)進(jìn)行了研究。
　?。?）基于石墨烯的可飽和吸收性制備基于石墨烯為功

4、能相的石墨烯激光鎖模器件，確定其工藝過程并對實(shí)驗(yàn)影響因素進(jìn)行了探討。最后通過對鎖模效果的測試，分析了所制備的石墨烯鎖模器件的性能。
　　通過對上述內(nèi)容展開的研究和分析，本文得到了以下幾個(gè)方面的規(guī)律：
　?。?）采用以乙醇為碳源的低氫常壓化學(xué)氣相沉積法能夠制備出不同層數(shù)質(zhì)量良好較大面積的石墨烯薄膜。
　?。?）采用乙醇為碳源的低氫常壓化學(xué)氣相沉積法制備石墨烯薄膜的生長機(jī)理是，乙醇在高溫條件下裂解出的碳原子向預(yù)熱后向處于高

5、化學(xué)活性的銅基底表面擴(kuò)散遷移，銅在高溫條件下主要起到類似催化劑的作用。當(dāng)碳原子吸附到銅基底上后，開始在銅表面化學(xué)活性較高處形成晶核并開始生長。初始晶粒持續(xù)長大形成島狀晶疇，相鄰晶疇接觸后形成達(dá)微米量級(jí)的樹枝狀薄片。當(dāng)石墨烯薄膜遇到銅表面晶界時(shí)，可以跨越銅基底表面晶界生長直至形成完整薄膜。
　　（3）通過對實(shí)驗(yàn)結(jié)果的分析可知，基底刻蝕法是完好轉(zhuǎn)移石墨烯的成熟方法。轉(zhuǎn)移過程中旋涂PMMA的工藝參數(shù)為：4wt％ PMMA/苯甲醚溶液，初

6、轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速1000 r.p.m.，初轉(zhuǎn)時(shí)間60 s，終轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)數(shù)2000 r.p.m，終轉(zhuǎn)時(shí)間120 s；電化學(xué)轉(zhuǎn)移法能夠應(yīng)用于以鎳為代表的生長多層石墨烯的金屬基底上，分離時(shí)間與電流大小成正比關(guān)系。而當(dāng)電流大于0.1A時(shí)，由于生成氣泡速率過快極易導(dǎo)致薄膜破裂；自支撐轉(zhuǎn)移法是轉(zhuǎn)移少層石墨烯薄膜的一種簡便方法，可以應(yīng)用于軟 X射線激光器濾光片用自支撐保護(hù)膜及石墨烯基激光鎖模器件的制備中。
　?。?）采用層層組裝方法可以制備出分層結(jié)構(gòu)完好的石墨