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文檔簡介
1、食品是人類日常生活的重要組成部分,食品安全一直是受國家和社會非常重視的問題。各個國家對于食品中添加的合成色素都有嚴格的限制,而工業(yè)染料大都有致癌、致畸、致突變的作用,是絕對不允許作為食品添加劑添加在食品中的。本文采用高效液相色譜儀串聯(lián)質譜檢測器檢測器(HPLC-MS/MS)作為檢測手段,對食品中有害的工業(yè)染料堿性橙Ⅱ、堿性嫩黃O、羅丹明B、對位紅和蘇丹紅Ⅰ~Ⅳ的定性定量的分析方法進行了研究。具體內(nèi)容如下:
一、建立了LC-MS
2、/MS同時測定辣椒制品中8種工業(yè)染料的方法
綜合考慮堿性橙Ⅱ、堿性嫩黃O、羅丹明B、對位紅和蘇丹紅Ⅰ~Ⅳ的理化性質,經(jīng)過多次優(yōu)化,最終確定定量方法如下:辣椒制品用乙腈-水(v∶v=9∶1)超聲輔助提取,以甲醇和5mmol·L-1乙酸銨溶液(含0.1%甲酸)為流動相進行梯度洗脫,采用C18柱分離,以多反應監(jiān)測(MRM)方式、正離子模式進行檢測,基質曲線外標法定量。經(jīng)方法學驗證,堿性嫩黃O、羅丹明B在0.2~10ng·mL-1的范
3、圍線性良好,堿性橙Ⅱ、對位紅、蘇丹紅Ⅰ~Ⅳ在2~100ng·mL-1的范圍線性良好。辣椒制品的準確度在96.00%~112.50%之間,日內(nèi)精密度和日間精密度的相對標準偏差在0.20%~14.14%之間,定量限(LOQ,S/N≥10)為0.60~6.00μg·kg-1,檢測限(LOD,S/N≥3)為0.15~1.20μg·kg-1,6種不同的辣椒制品在3個加標水平下的回收率在60.00%~118.75%之間。方法學驗證表明此方法測定的樣
4、品濃度準確可靠。
二、建立了LC-MS/MS同時測定豆制品中8種工業(yè)染料的方法
經(jīng)過多次優(yōu)化,最終確定定量方法如下:豆制品用乙腈超聲輔助提取,以甲醇和5mmol·L-1乙酸銨溶液(含0.1%甲酸)為流動相進行梯度洗脫,采用C18柱分離,以多反應監(jiān)測(MRS)方式、正離子模式進行檢測,基質曲線外標法定量。經(jīng)方法學驗證,堿性嫩黃O、羅丹明B在0.2~10ng·mL-1的范圍線性良好,堿性橙Ⅱ、對位紅、蘇丹紅Ⅰ~Ⅳ在2~1
5、00ng·mL-1的范圍線性良好。豆制品的準確度在91.40%~107.60%之間,日內(nèi)精密度和日間精密度的相對標準偏差在3.11%~14.77%之間,定量限在0.20~4.00μg·kg-1之間,檢測限在0.06~1.50μg·kg-1之間,6種不同的豆制品在3個加標水平下的回收率在59.73%~116.91%之間。方法學驗證表明此方法測定的樣品濃度準確可靠。
三、運用文中建立的LC-MS/MS分析方法對市場上的食品進行了檢
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