餐飲廢棄油脂的檢測(cè)分析和鑒定方法研究.pdf

1、餐飲廢棄油脂按分類主要有三種,分別是由剩飯菜回收提取的泔水油、長(zhǎng)時(shí)間煎炸處理的煎炸老油以及從隔油池回收提取的地溝油。目前,我國餐飲廢棄油脂被非法使用的情況十分普遍,每年都有大量的廢棄油脂經(jīng)過精煉后重回餐飲市場(chǎng)。餐飲廢棄油脂往往受到嚴(yán)重的污染,已經(jīng)不能食用。“地溝油”現(xiàn)象的猖獗,嚴(yán)重地干擾了我國廢棄油脂的正常管理秩序,并威脅到廣大人民群眾的健康安全。近年來,國家對(duì)食品安全問題越來越重視,對(duì)“地溝油”問題也是采取嚴(yán)厲打擊的態(tài)度。但是,檢測(cè)部

2、門還缺乏對(duì)餐飲廢棄油脂的明確檢測(cè)指標(biāo),這就為打擊非法使用“地溝油”的工作帶來了不小的障礙。本研究旨在建立切實(shí)可行的餐飲廢棄油脂鑒別方法,為相關(guān)監(jiān)管部門在餐飲廢棄油脂的檢測(cè)工作上提供方法和數(shù)據(jù)參考。
　　 首先,本研究對(duì)餐飲廢棄油脂的感官水平、基本理化指標(biāo)、電導(dǎo)率值等進(jìn)行了檢測(cè)。取樣9種餐飲廢棄油脂,并在實(shí)驗(yàn)室條件下對(duì)其進(jìn)行了初次和二次精煉。理化分析表明雖然初始收集的餐飲廢棄油脂在感官水平、基本理化檢驗(yàn)、電導(dǎo)率分析上與普通油脂有著

3、明顯的差異,但經(jīng)過精煉后,這種差異明顯減小或者消除,說明了傳統(tǒng)的檢測(cè)方法已經(jīng)不能滿足餐飲廢棄油脂的檢測(cè)需要。
　　 其次,本研究建立了氣相色譜法測(cè)定餐飲廢棄油脂脂肪酸組分析的方法。試驗(yàn)對(duì)氣相色譜參數(shù)和升溫條件進(jìn)行了優(yōu)化,采用DB-23極性毛細(xì)管氣相色譜柱分離,氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)檢測(cè)。選定十七烷酸甲酯(C17:0)、反式油酸甲酯(C18.1,t9)、反式亞油酸甲酯(C18:2.T9t12)這3種小組分脂肪酸作為方法驗(yàn)證物

4、。在0.02-1.6mg/mL內(nèi),三者所在的線性范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系,R2為0.9971～0.9989,最低檢出限為0.003～0.005 mg/mL之間,定量限為0.010～0.016mg/mL。十七碳烷酸的加標(biāo)回收率在90.91～102.11％之間,RSD(n=3)在1.96～3.49％,驗(yàn)證結(jié)果表明該方法滿足餐飲廢棄油脂的脂肪組分分析。對(duì)收集的餐飲廢棄油脂及其精煉油脂、普通市售植物油共39種樣品進(jìn)行檢測(cè),發(fā)現(xiàn)選定的餐飲廢棄油脂

5、樣品的脂肪酸組分分別與棕櫚油和大豆油脂肪酸組分相近,且與棕櫚油相近的占大部分,為70％。通過對(duì)比研究各個(gè)樣品的相對(duì)不飽和度、短鏈脂肪酸含量、反式脂肪酸含量,發(fā)現(xiàn)了餐飲廢棄油脂和其精煉油脂以及與普通食用油之間的差異性。
　　 接著,本研究建立了氣相色譜-質(zhì)譜法檢測(cè)餐飲廢棄油脂中膽固醇含量的鑒別方法。對(duì)氣相色譜升溫程序,質(zhì)譜離子源溫度等儀器參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化設(shè)置。采用選擇離子檢測(cè)模式(SIM)掃描,保證膽固醇色譜峰能夠獲得足夠的數(shù)據(jù)采集

6、點(diǎn)數(shù),提高了靈敏度,降低了檢測(cè)限。實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)比較了傳統(tǒng)皂化法和實(shí)驗(yàn)室自制硅膠柱處理樣品的前處理方法,結(jié)果顯示硅膠柱法重現(xiàn)性良好,回收率高。方法驗(yàn)證結(jié)果表明膽固醇在2～200μg/mL的范圍內(nèi)線性良好,R2為0.9994,最低檢出限為0.03μg/mL,定量限在0.12μg/mL。膽固醇樣品的回收率在89.43％～95.95％之間,RSD(n=3)為0.52％～2.06％。對(duì)餐飲廢棄油脂及其精煉油脂進(jìn)行了膽固醇含量測(cè)定,結(jié)果所有餐飲廢棄油脂

7、中都檢測(cè)出了膽固醇,含量從3.26～387.61μg/mL不等。膽固醇作為一種極易存在于餐飲廢棄油脂的物質(zhì),適合于作為特征物質(zhì),作為鑒定餐飲廢棄油脂的參考指標(biāo)。
　　 然后,本研究建立了GC-MS法結(jié)合主成分分析(PCA)統(tǒng)計(jì)手段,通過餐飲廢棄油脂和普通食用油的短鏈脂肪酸段指紋譜圖分析來對(duì)兩者進(jìn)行鑒別。建立的GC-MS方法精密度和重復(fù)性良好,滿足建立指紋譜圖的分析要求。通過比對(duì)10種餐飲廢棄油脂和8種食用油的短鏈脂肪酸段的總離子

8、流圖,確定了7個(gè)共有峰作為其共有特征峰,并得到每個(gè)樣品各個(gè)共有峰的相對(duì)峰面積。通過PCA分析聚類,可以完全區(qū)分出餐飲廢棄油脂和普通食用油,結(jié)果直觀、準(zhǔn)確。
　　 最后,本研究對(duì)由普通食用油和餐飲廢棄油脂組成的20種盲樣樣品進(jìn)行測(cè)試,評(píng)估了前面建立的幾種餐飲廢棄油脂鑒別方法。結(jié)果表明脂肪酸組分分析法局限性較大,準(zhǔn)確率較低,只有35％;膽固醇檢測(cè)法具有良好的鑒別能力,準(zhǔn)確率達(dá)到了65％;GC-MS指紋圖譜結(jié)合PCA分析法鑒定結(jié)果準(zhǔn)確