食用油脂中縮水甘油酯檢測(cè)方法的開(kāi)發(fā).pdf

1、縮水甘油酯是一種食用油脂精煉過(guò)程中產(chǎn)生的污染物，本文旨在建立一種快速檢測(cè)食用油脂中縮水甘油酯含量的新方法。縮水甘油酯與N'N-二乙基二硫代氨基甲酸鹽(DTC)衍生化后紫外278nm檢測(cè)。衍生化分為兩步:第一，縮水甘油酯與N'N-二乙基二硫代氨基甲酸鹽衍生化反應(yīng);第二，加入磷酸終止反應(yīng)，反應(yīng)物在紫外278nm下檢測(cè)。對(duì)衍生化的溫度、時(shí)間、pH等條件進(jìn)行了優(yōu)化，得到衍生化的最佳反應(yīng)條件:縮水甘油酯與DTC摩爾濃度比1∶100;0.05mol

2、/L磷酸緩沖液調(diào)節(jié)pH=7;70℃水浴30min，反應(yīng)后加入85％磷酸調(diào)節(jié)pH至1.5。并對(duì)反應(yīng)生成物的穩(wěn)定性進(jìn)行了探討，反應(yīng)生成物在2h內(nèi)保持穩(wěn)定，2h后開(kāi)始緩慢降解。
　　采用紫外分光光計(jì)和液相色譜紫外檢測(cè)器測(cè)定衍生化生成物含量。0.1-100μg/mL縮水甘油酯采用此方法檢測(cè)時(shí)濃度與生成物的吸光度呈現(xiàn)良好的線(xiàn)性相關(guān)性，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)品及樣品的檢出限分別為0.1μg/mL和0.5μg/mL。紫外分光光度計(jì)法檢測(cè)1-40μg/mL縮水甘

3、油酯標(biāo)準(zhǔn)品，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，R2=0.9991，RSD％為1.6％-2.0％。液相檢測(cè)選用硅膠柱，流動(dòng)相為正己烷∶乙酸乙酯=1∶1(v/v)，流速為1mL/min，柱溫30℃，檢測(cè)波長(zhǎng)278nm，目標(biāo)物在8min左右出峰，標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)R2=0.9993，RSD％為0.6％-2.3％。說(shuō)明本法具有較好的精密度。
　　八種食用油樣品衍生化處理，對(duì)兩種檢測(cè)方法進(jìn)行了比較，并進(jìn)行了添加標(biāo)準(zhǔn)品回收試驗(yàn)，回收率為73.45％-113.78％，RSD

4、％為1.98％-6.18％。驗(yàn)證本法具有較好的準(zhǔn)確度。油脂中的甘油酯類(lèi)對(duì)紫外檢測(cè)存在基質(zhì)效應(yīng)，紫外分光光計(jì)對(duì)油脂中縮水甘油酯的測(cè)定值較液相紫外檢測(cè)值偏高。液相紫外檢測(cè)出不同種類(lèi)的縮水甘油酯，由于缺乏其它種類(lèi)縮水甘油酯的標(biāo)準(zhǔn)品，僅以硬脂酸縮水甘油酯作為標(biāo)準(zhǔn)，估計(jì)油脂中縮水甘油酯的總濃度。
　　本文建立一種快速檢測(cè)食用油脂中縮水甘油酯的新方法，衍生化方法簡(jiǎn)單，易于操作，并且對(duì)儀器的要求較為簡(jiǎn)單，大大提高了方法的實(shí)用性，為食用油脂中微量