逆流色譜分離過程理論研究及應(yīng)用.pdf

1、逆流色譜是20世紀(jì)70年代發(fā)展起來的一種新型分離技術(shù),它利用高速旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生的離心力場,使互不溶的兩平衡相在色譜柱內(nèi)進(jìn)行劇烈混合與分相,形成連續(xù)的混合區(qū)與分相區(qū)實現(xiàn)萃取過程,再利用不同物質(zhì)在溶劑系統(tǒng)的分配系數(shù)不同進(jìn)行多級萃取分離與提純。與普通的色譜技術(shù)相比,逆流色譜有很多其他色譜技術(shù)不可比擬的優(yōu)勢,尤其是分離過程中樣本的無損性得到了很高的評價。近年來,已經(jīng)廣泛地應(yīng)用到各個領(lǐng)域,尤其是天然產(chǎn)物的分離、提純中來。
　　 本文從逆流色譜的

2、基礎(chǔ)理論出發(fā),從機(jī)械原理、流體動力學(xué)原理及溶劑體系的熱力學(xué)性質(zhì)等方面綜述了近年來逆流色譜分離過程理論研究成果。深入研究了逆流色譜分離過程的溶質(zhì)在色譜柱內(nèi)濃度分布,應(yīng)用串級萃取理論表對分離過程進(jìn)行了直觀詳細(xì)的描述,提出了逆流色譜分離過程的TCCET模型。通過研究發(fā)現(xiàn)溶質(zhì)在色譜柱內(nèi)濃度分布遵循二項分布,而色譜柱出口濃度分布為負(fù)二項分布,從而應(yīng)用濃度分布方程的統(tǒng)計特征對分離過程進(jìn)行了詳細(xì)分析,并通過實驗驗證了這一模型的正確性。在對TCCET模

3、型進(jìn)行擴(kuò)展中發(fā)現(xiàn),該模型具有線性疊加性,可用來追蹤不同進(jìn)樣時間及不同進(jìn)樣體積對色譜圖的影響。討論了大進(jìn)樣體積對分離過程效率的影響,發(fā)現(xiàn)在大進(jìn)樣體積可使高保留率下色譜過程的分辨能力會下降,并且分離效率隨著設(shè)備的理論級數(shù)的增大增加得較為緩慢。當(dāng)進(jìn)樣體積達(dá)到一程度時,增加分離級數(shù)并不能取得顯著的分離效果,而設(shè)備成本卻大大增加,經(jīng)濟(jì)效益會急劇下降,對逆流色譜工業(yè)化有重要的影響。
　　 實驗中應(yīng)用不同辛醇—水分配系數(shù)下的一系列標(biāo)準(zhǔn)品,對不