α-羥基酮類光引發(fā)劑合成工藝研究.pdf

1、本文采用四氯化碳直接水解法合成了光引發(fā)劑α-羥基環(huán)己基苯基甲酮和2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮,利用紅外光譜、氣質(zhì)聯(lián)用儀和核磁共振氫譜對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物和中間體進(jìn)行了結(jié)構(gòu)表征，并對(duì)反應(yīng)機(jī)理進(jìn)行了探討。
　　 分別以環(huán)己基甲酰氯和異丁酰氯為原料，利用無(wú)水三氯化鋁作為催化劑，在苯中通過(guò)傅克?；磻?yīng)生成環(huán)己基苯基甲酮中間體和異丁酰苯中間體。環(huán)己基苯基甲酮的最佳工藝條件是：物料比為n(環(huán)己基甲酰氯)∶n(無(wú)水三氯化鋁)=1∶1.2，

2、n(環(huán)己基甲酰氯)∶n(苯)=1∶6，反應(yīng)溫度為5-8℃，反應(yīng)時(shí)間為4h，環(huán)己基苯基甲酮收率91％，純度大于99％。異丁酰苯的最佳工藝條件是：物料比為n(異丁酰氯)∶n(無(wú)水三氯化鋁)=1∶1.2，n(異丁酰氯)∶n(苯)=1∶3，反應(yīng)溫度為15℃，反應(yīng)時(shí)間為5h，異丁酰苯收率87％，純度大于99％。
　　 在氫氧化鉀水溶液中，加入四氯化碳，使用四丁基溴化銨作為相轉(zhuǎn)移催化劑，將中間體環(huán)己基苯基甲酮和異丁酰苯直接氯代再水解生成α-

3、羥基環(huán)己基苯基甲酮和2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮。合成α-羥基環(huán)己基苯基甲酮的最佳工藝條件是：物料比為n(環(huán)己基苯基甲酮)∶n(氫氧化鉀)=1∶8，n(環(huán)己基苯基甲酮)∶n(四氯化碳)=1∶2.0，反應(yīng)溫度為70℃，反應(yīng)時(shí)間為6h，產(chǎn)品收率為96％，純度大于99％。合成2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮的最佳工藝條件是：投料比為n(異丁酰苯)∶n(氫氧化鉀)=1∶8，n(異丁酰苯)∶n(四氯化碳)=1∶2.0，反應(yīng)溫度