偶氮二異丁酸二烷基酯的合成研究.pdf

1、本論文旨在進(jìn)行偶氮二異丁酸二烷基酯和偶氮二異丁腈的合成研究。其主要內(nèi)容包括以下方面:
　　1.以氫化偶氮二異丁腈、氯氣、脂肪醇為原料，相應(yīng)的脂肪醇為溶劑，合成了一系列的偶氮二異丁酸二烷基酯類化合物。討論了原料配比、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度、母液循環(huán)利用等反應(yīng)條件對(duì)偶氮二異丁酸二甲酯和偶氮二異丁酸二乙酯收率的影響，并且在此基礎(chǔ)上研究了其它偶氮二異丁酸二烷基酯類化合物的合成。(1)以氫化偶氮二異丁腈、氯氣、甲醇為原料，以過(guò)量甲醇為溶劑，制備

2、了偶氮二異丁酸二甲酯，最佳合成條件:n(氫化偶氮二異丁腈):n(氯氣)：n(氯化氫)=1:1.3:0.8；反應(yīng)溫度20℃，反應(yīng)時(shí)間為18小時(shí)，收率93.5％，母液可循環(huán)利用。(2)以氫化偶氮二異丁腈、氯氣、乙醇為原料，以過(guò)量乙醇為溶劑，制備了偶氮二異丁酸二乙酯，最佳合成條件:n(氫化偶氮二異丁腈):n(氯氣):n(氯化氫)=1:1.4:0.9；反應(yīng)溫度20℃，反應(yīng)時(shí)間為19小時(shí)，收率93.0％。(3)以氫化偶氮二異丁腈、氯氣、脂肪醇為原

3、料，以相應(yīng)的脂肪醇為溶劑，制備了其它偶氮二異丁酸二烷基酯類化合物。
　　2.研究了氯氣氧化法制備偶氮二異丁腈的新工藝。以丙酮氰醇、水合肼為原料，合成氫化偶氮二異丁腈；以工業(yè)酒精為溶劑，氯氣為氧化劑氧化氫化偶氮二異丁腈制備偶氮二異丁腈。對(duì)氫化偶氮二異丁腈和偶氮二異丁腈合成的實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行了優(yōu)化，得出了最佳的合成工藝。(1)以丙酮氰醇和水合肼為原料，進(jìn)行縮合反應(yīng)制備了氫化偶氮二異丁腈。其最佳的合成條件:n(丙酮氰醇):n(水合肼)=1: