丁二酸單乙酯衍生物的合成和表征—4-（N，N′-二苯基肼）丁酸乙酯的合成和表征.pdf

1、丁二酸單乙酯及其衍生物在醫(yī)藥、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域具有非常廣泛的應(yīng)用。國(guó)內(nèi)外有關(guān)合成丁二酸單乙酯及其衍生物的研究報(bào)道尚不多見(jiàn)，所以，對(duì)合成丁二酸單乙酯及其衍生物的最佳工藝條件進(jìn)行研究具有重要意義。本文以丁二酸酐和乙醇為起始原料，經(jīng)過(guò)合成丁二酸單乙酯、丁二酸二乙酯、丁二酸單乙酯酰氯、3-（　N，N＇-二苯肼基羰基）丙酸乙酯反應(yīng)，最后合成得到了一種重要的醫(yī)藥中間體4-（N ，N＇-二苯基肼）丁酸乙酯，并采用紅外光譜、核磁共振及質(zhì)譜對(duì)各步產(chǎn)品進(jìn)行了結(jié)構(gòu)

2、表征。通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)和單因素實(shí)驗(yàn)研究了反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、物料配比、催化劑的選擇等對(duì)各步反應(yīng)的影響，得到了合成的最佳工藝條件。通過(guò)改進(jìn)，酯化反應(yīng)選用強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂作催化劑，實(shí)現(xiàn)了催化劑的循環(huán)使用；通過(guò)對(duì)酰氯化反應(yīng)物料配比、反應(yīng)時(shí)間和溫度的改進(jìn)，確立了合成丁二酸單乙酯酰氯的較佳反應(yīng)條件，使產(chǎn)率達(dá)到95％；合成3-（N，N＇-二苯肼基羰基）丙酸乙酯的反應(yīng)操作方法簡(jiǎn)單，條件溫和，對(duì)環(huán)境污染??；通過(guò)實(shí)驗(yàn)找出一種最適合的羰基還原方法，即用Na