桐油萃取工藝及質(zhì)量分析方法研究.pdf

1、油桐屬于大戟科Euphorbiaceae油桐屬Vernicia，是種著名的工業(yè)油料樹(shù)種，油桐籽經(jīng)機(jī)械壓榨或溶劑浸提可以制得桐油。桐油是一種干性油，其主要成分為桐酸，桐酸中的共軛雙鍵使其易發(fā)生親電加成反應(yīng)，從而形成一系列結(jié)構(gòu)和功能各異的聚合物單體，在新型油墨、新型油漆、高分子材料方面有廣泛運(yùn)用。因此，開(kāi)展對(duì)桐油產(chǎn)品加工工藝的優(yōu)化研究具有重要意義。本論文對(duì)湖北武陵山“金絲油桐”和“景陽(yáng)油桐”進(jìn)行了系統(tǒng)的研究，并建立了桐油中主要脂肪酸成分定量

2、分析方法。首次通過(guò)亞臨界法萃取桐油，并對(duì)桐油亞臨界萃取工藝進(jìn)行了優(yōu)化研究。通過(guò)近紅外光譜技術(shù)，構(gòu)建了桐酸總含量定量分析偏最小二乘(PLS)模型。主要結(jié)果如下:
　　1.基于比較金絲油桐和景陽(yáng)油桐種子及油脂質(zhì)量的目的。根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)測(cè)得金絲油桐和景陽(yáng)油桐種子干基百粒重分別為311.9g、278.4 g，出仁率分別為57.97％、56.66％，含油率分別為59.94％、56.29％。以及金絲桐油和景陽(yáng)桐油折光度分別為1.5192(20℃

3、)、1.5222(20℃)，碘值分別為172.2 g/100g、167.8 g/100g，酸值分別為2.1mg/g、2.5 mg/g，皂化價(jià)分別為192.2 mg/g、189.4 mg/g。從種子質(zhì)量來(lái)看，金絲油桐出仁率、含油率更高;從油脂理化指標(biāo)來(lái)看，金絲桐油品質(zhì)更好。
　　2.本研究通過(guò)氣相色譜儀建立了以十五烷酸甲酯(C15∶0)為內(nèi)標(biāo)定量分析棕櫚酸甲酯(C16∶0)、硬脂酸甲酯(C18∶0)、油酸甲酯(C18∶1-9c)、亞

4、油酸甲酯(C18∶2-9c12c)、亞麻酸甲酯(C18∶3-9c12c15c)、α-桐酸甲酯(C18∶3-9z11e13e)等脂肪酸的方法。結(jié)果表明:各脂肪酸甲酯工作曲線線性相關(guān)性R2在0.9795以上，回收率為98.9％～104.5％，RSD值為4.6％～7.3％;2種品種桐油中都含有棕櫚酸、硬脂酸、油酸、亞油酸、亞麻酸、α-桐酸，其中金絲桐油中含量分別為0.018 g/g、0.019g/g、0.071 g/g、0.069 g/g、0

5、.003 g/g、0.729 g/g，景陽(yáng)桐油中含量分別為0.021 g/g、0.022 g/g、0.054 g/g、0.070 g/g、0.002 g/g、0.585 g/g。從α-桐酸實(shí)際含量的角度來(lái)看，金絲桐油α-桐酸含量更高，油脂品質(zhì)更好。
　　3.基于提高桐油品質(zhì)及提取效率的目的。通過(guò)亞臨界萃取新技術(shù)，以1，1，1，2-四氟乙烷(R134a)為萃取溶劑，利用正交實(shí)驗(yàn)獲得了桐油亞臨界萃取工藝優(yōu)化參數(shù)。最佳萃取工藝條件為:原

6、料粒度20目，萃取劑2 kg，萃取溫度70℃，單次靜態(tài)萃取時(shí)間40 min，萃取次數(shù)3次。所獲得的亞臨界法桐油萃取工藝比壓榨法提取效率更高，其萃取效率達(dá)到98.12％，制取的桐油品質(zhì)達(dá)到國(guó)家一級(jí)桐油標(biāo)準(zhǔn)。
　　4.基于對(duì)桐油中桐酸總含量快速分析的目的。利用已建立的桐油脂肪酸定量分析方法采集基礎(chǔ)數(shù)據(jù)，在近紅外光譜5000～10000 cm-1光譜范圍內(nèi)，經(jīng)過(guò)2D+S.G(5，3)預(yù)處理，建立了預(yù)測(cè)桐油中桐酸總含量的PLS模型。所建立