玉米須質(zhì)量分析及配方顆粒制備工藝研究.pdf

1、目的：玉米須(stigma maydis)是禾本科玉蜀黍?qū)僦参镉衩祝╖eamaysL.）的干燥花柱和柱頭，廣泛分布于河南、山東、河北、黑龍江、吉林等地，具有降壓、利膽、降血糖等藥用價值。本論文在對玉米須進行質(zhì)量分析的基礎(chǔ)上，對其配方顆粒的制備工藝及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)進行研究。
　　方法：第一部分，以玉米須為研究對象，對其質(zhì)量進行分析研究。首先，建立玉米須中有效成分多糖、黃酮、芹菜素的含量測定方法。同時，為了能夠快速、簡便、準(zhǔn)確地對玉米須的質(zhì)

2、量進行評價，運用近紅外光譜技術(shù)，分別建立玉米須中多糖和黃酮的定量分析模型；其次，研究 NIRS與 HPLC指紋圖譜技術(shù)在玉米須定性分析中的應(yīng)用。通過對樣品不同提取方法、不同提取溶劑、不同色譜條件等的考察，確定玉米須 HPLC指紋圖譜分析方法，并對不同產(chǎn)地的玉米須樣品進行分析。同時，以 NIRS光譜判別分析法對兩個產(chǎn)地玉米須進行定性分析，并與 HPLC指紋圖譜定性結(jié)果進行比較；最后，對玉米須進行了水分、總灰分、酸不溶性灰分、水溶性浸出物、

3、醇溶性浸出物、微量元素含量分析，并根據(jù)測定結(jié)果對上述指標(biāo)的含量限度做出規(guī)定，初步制定玉米須的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。第二部分，通過對玉米須提取工藝、濃縮工藝、干燥工藝及制粒工藝的優(yōu)化，確定玉米須配方顆粒的制備方法；并參考藥典規(guī)定，對玉米須配方顆粒的相關(guān)指標(biāo)進行分析，初步制定其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。
　　結(jié)果：第一部分，首先確定了玉米須中黃酮、多糖、芹菜素含量的常規(guī)分析方法，同時，利用近紅外光譜技術(shù)建立了一種準(zhǔn)確、快速測定玉米須中黃酮及多糖含量的方法。其次，

4、建立玉米須 HPLC指紋圖譜分析方法和近紅外定性分析模型，所建的分析模型可準(zhǔn)確區(qū)分兩個產(chǎn)地的玉米須樣品，對校正集樣品的分類鑒別準(zhǔn)確率和驗證集樣品的預(yù)測鑒別準(zhǔn)確率均為100％。因此，NIRS光譜判別分析結(jié)果與 HPLC指紋圖譜分析結(jié)果具有一致性。最后，通過玉米須質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究，暫定玉米須水分不得超過11.38%，水溶性浸出物含量不得低于7.97%，醇溶性浸出物含量不得低于5.66%，總灰分不得超過5.46%，酸不溶性灰分不得超過2.13%，

5、指標(biāo)性成分黃酮、多糖和芹菜素含量不得少于0.5%、4.3%和0.0126%。第二部分，確定玉米須配方顆粒的最佳制備工藝:玉米須清洗除雜，加入25倍水浸泡30min，煮沸調(diào)制文火煎煮30 min，煎煮三次，合并濾液，靜置過夜，取上清液；上清液減壓濃縮成相對密度約為1.05～1.07（80℃）的浸膏；浸膏在0.95MPa80℃下減壓干燥，粉碎得浸膏粉；浸膏粉和藥用糊精質(zhì)量比3：1，加入80%乙醇制成軟材，過20目篩，65℃干燥1h，所得顆粒