續(xù)斷“標準煎液”工藝優(yōu)選及配方顆粒質量研究.pdf

1、續(xù)斷為川續(xù)斷科植物川續(xù)斷Dipsacus asper Wall. ex Henry的干燥根，具有補肝腎、強筋骨、續(xù)折傷、止崩漏、安胎等功效，用于治療風濕痹痛、腰膝酸軟、跌撲損傷、崩漏、胎漏等癥。續(xù)斷配方顆粒是由符合炮制規(guī)范的續(xù)斷飲片，經現(xiàn)代化的工藝提取、濃縮、干燥、制粒加工而成，具有服用方便，便于儲存攜帶等特點。為了保證續(xù)斷配方顆粒的質量，確保其用藥的安全性和有效性，本論文對續(xù)斷“標準煎液”的工藝進行了優(yōu)選，確定了工藝參數(shù)；測定了采用優(yōu)

2、選工藝制備的10批續(xù)斷“標準煎液”的出膏率以及川續(xù)斷皂苷VI的含量，并規(guī)定了出膏率和川續(xù)斷皂苷VI含量的變化范圍。對以此工藝生產的10批續(xù)斷配方顆粒進行了川續(xù)斷皂苷VI的含量測定以及“標準煎液”和配方顆粒的指紋圖譜研究，并對兩者對照圖譜進行對比。
　　目的：確定續(xù)斷“標準煎液”工藝，制備10批續(xù)斷“標準煎液”并測定出膏率和川續(xù)斷皂苷VI的含量，規(guī)定出膏率和川續(xù)斷皂苷VI含量的變化范圍。建立續(xù)斷配方顆粒的含量測定和指紋圖譜分析方法，

3、對比“標準煎液”和配方顆粒的對照圖譜，為控制續(xù)斷配方顆粒的質量和臨床應用研究提供參考。
　　方法：
　　1.采用單因素試驗，以出膏率和川續(xù)斷皂苷VI的含量為指標對提取加水量、煎煮時間、煎煮次數(shù)等因素進行單因素考察，通過工藝驗證試驗確定工藝，以該工藝制備10批續(xù)斷“標準煎液”，測定10批續(xù)斷“標準煎液”的出膏率和川續(xù)斷皂苷VI的含量，并以均值加減3倍標準偏差（SD）來規(guī)定出膏率和川續(xù)斷皂苷VI含量的變化范圍。
　　2.采

4、用高效液相色譜儀（HPLC）對川續(xù)斷皂苷VI的含量進行測定，以依利特SinoChrom ODS-AP柱（4.6×150mm，5μm）為色譜柱；流動相：乙腈-水（30:70）；檢測波長為212nm；流速：1mL/min；柱溫：35℃；進樣量10μL。
　　3.采用超高效液相色譜儀（UPLC）對10批續(xù)斷“標準煎液”和配方顆粒的指紋圖譜進行研究并對比兩者對照圖譜，以Waters ACQUITY UPLC BEH C18（2.1x100

5、mm，1.7μm）為色譜柱；流動相為乙腈-0.1％磷酸水溶液，梯度洗脫；檢測波長為220nm；流速為0.3mL/min；柱溫為40℃；進樣量為1μL。
　　結果：
　　1.最佳工藝為：一煎加水13倍，浸泡30min，武火煮沸，文火保持微沸60min，趁熱用100目篩網分離煎液；二煎加水11倍，武火煮沸，文火保持微沸40min，趁熱用100目篩網分離煎液，合并兩次煎液，迅速冷卻。50℃真空減壓濃縮密度約為1.1時，冷凍干燥成干

6、膏粉。10批續(xù)斷“標準煎液”出膏率的范圍為37.9%~42.7%，以均值加減3倍SD來規(guī)定出膏率的范圍為36.5%~44.0%。川續(xù)斷皂苷VI的含量范圍為42.04mg/g~62.54mg/g，以均值加減3倍SD來規(guī)定川續(xù)斷皂苷VI的含量范圍為37.39m g/g~76.23mg/g。
　　2.川續(xù)斷皂苷Ⅵ進樣量在0.4840～4.8400μg范圍內線性關系良好， r=0.9999，平均回收率為98.49%，供試品溶液在24h內穩(wěn)

7、定，重復性川續(xù)斷皂苷VI含量的RSD為1.13%。10批續(xù)斷配方顆粒中川續(xù)斷皂苷VI的平均含量為59.89mg/g。
　　3.建立了10批續(xù)斷“標準煎液”和配方顆粒的指紋圖譜，標定了17個共有峰，通過與對照品圖譜比對，指認了綠原酸、咖啡酸、馬錢苷、川續(xù)斷皂苷VI4個成分，10批續(xù)斷“標準煎液”的相似度均在0.9以上，10批續(xù)斷配方顆粒的相似度均在0.95以上。
　　結論：優(yōu)選的續(xù)斷“標準煎液”工藝穩(wěn)定可靠、重復性好，所規(guī)定的