湖北麥冬多糖的超濾純化工藝及質(zhì)量分析研究.pdf

1、目的:建立湖北麥冬多糖的提取、超濾純化的制備工藝,并對湖北麥冬多糖進(jìn)行質(zhì)量分析研究。
　　方法:基于超濾純化工藝的湖北麥冬多糖的制備。本論文湖北麥冬多糖的制備采用熱水提取法,然后用木瓜蛋白酶除蛋白質(zhì),超濾法除去小分子雜質(zhì),用DEAE-纖維素52除色素。
　　工藝穩(wěn)定性及質(zhì)量分析研究。前期研究已采用酸水解/薄層層析完成定性鑒別,本論文從超濾純化工藝的穩(wěn)定性及含量測定兩個方面對其質(zhì)量進(jìn)行探討。采用氣相色譜法進(jìn)行單糖組成分析并對6

2、批超濾保留多糖進(jìn)行對比驗證分析;含量測定以果糖為標(biāo)準(zhǔn)品,采用蒽酮硫酸/紫外-可見光比色測定方法對湖北麥冬多糖中糖類成分的含量進(jìn)行檢測,并用HPGPC-ELSD法對超濾保留多糖和透析保留多糖中的單糖和蛋白質(zhì)進(jìn)行檢測。
　　結(jié)果:1.超濾純化工藝最佳條件為料液濃度(提取液體積L:藥材重量g)7.5:1,壓力1.2bar,切向流速1L/min,室溫25℃;2.超濾最后多糖得率為30％左右,而透析的結(jié)果為20%左右,超濾工藝得率高于透析工

3、藝,兩者所得產(chǎn)品純度無顯著差異,超濾工藝效率、穩(wěn)定性均優(yōu)于透析工藝;3.超濾樣品前后HPGPC-ELSD檢測結(jié)果顯示,超濾和透析都能有效的除去樣品中的無機鹽及小分子雜質(zhì),超濾所得湖北麥冬多糖不含單糖。紫外掃描結(jié)果顯示,超濾能有效除去樣品中木瓜蛋白質(zhì)酶酶解后的氨基酸;4.6批超濾工藝制備的樣品中的單糖組成均為果糖和葡萄糖,不含其他單糖;并且各批次多糖水解衍生后經(jīng)氣相色譜分析所得色譜峰的峰形和保留時間基本一致,即單糖組成和組成比都一致,均為