三種鄰苯類增塑劑液相色譜檢測條件的建立及應用.pdf

1、國家推薦的鄰苯二甲酸酯的檢測方法是氣-質聯(lián)用，儀器昂貴，耗材和儀器的維護費用均較高，研究建立相對較低成本、操作簡單、檢測效率高、且適用于基層實驗室的日常檢測分析的方法十分必要。本文針對鄰苯二甲酸二甲酯(DMP)、鄰苯二甲酸二乙酯(DEP)、鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)三種鄰苯類增塑劑，運用安捷倫1260高效液相色譜儀ZORBAX SB-C18柱，進行這三種鄰苯二甲酸酯同時檢測條件的選擇優(yōu)化研究。并采用超聲波的方法對樣品的前處理條件進行了優(yōu)

2、化研究，并將檢測方法運用于實際乳制品包裝材料樣品的檢測分析，以考察鄰苯類增塑劑在乳制品包裝材料中的污染程度。研究得出如下結論：
　　1.考察了流動相比例、檢測波長、流速、柱溫及進樣量對分離條件的影響，得到了高效液相色譜等度分析方法的最佳檢測條件為：甲醇：水=75：25，運行時間10min；流速1.000mL/min；檢測波長為225nm；柱溫30℃；進樣量10μL；等度方法檢出限為DMP0.0221 mg/L、DEP0.0299

3、mg/L、DBP0.0326 mg/L。梯度分析方法的最佳梯度條件為：0 min，水：甲醇=25:75，1 min，水：甲醇=15:85，7 min，水：甲醇=25:75，運行時間7min。梯度方法檢出限為DMP0.0228mg/L、DEP0.0277 mg/L、DBP0.0489 mg/L。兩種方法的線性相關系數均在0.99991～0.99999之間。
　　2.對樣品前處理進行了優(yōu)化，結果表明采用20mL正己烷為提取溶劑，于40

4、℃超聲提取30min，過濾，殘渣再用10mL正己烷超聲提取10min，可得到最大的提取率。
　　3.對市售的31種乳制品包裝材料進行了檢測分析，檢出4種陽性樣品，其中酸奶杯A檢測出DMP1.400μg/g、DEP1.168μg/g和DBP1.304μg/g，酸奶杯B檢測出DMP0.7084μg/g和DEP0.7060μg/g，雪糕袋A檢測出DBP1.224μg/g，雪糕袋B檢測出DBP0.9962μg/g?？梢娻彵筋愒鏊軇┰谌橹破?/p>