甲醛與三種肼反應(yīng)的光譜特征及其在液相色譜分析中的應(yīng)用.pdf

1、論文研究了不同狀態(tài)樣品中甲醛、偏二甲肼、甲基肼、肼幾類化合物的高效液相色譜分析方法。利用甲醛與偏二甲肼、甲基肼、肼反應(yīng)的產(chǎn)物為腙類化合物，使得原本在紫外區(qū)沒(méi)有吸收的甲醛與三種肼均可以利用高效液相色譜.紫外檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。本文最大的創(chuàng)新點(diǎn)在于用一種方法測(cè)定了兩類污染物。通過(guò)對(duì)農(nóng)藥比久中殘留的偏二甲肼，廢水中的三種肼，發(fā)動(dòng)機(jī)尾氣以及水產(chǎn)品中的甲醛進(jìn)行檢測(cè)，證明了此方法可靠易行，可以推廣到對(duì)各種基質(zhì)中甲醛與肼類化合物的測(cè)定。論文的主要研究?jī)?nèi)容

2、如下： 1.查閱了大量文獻(xiàn)，對(duì)甲醛與三種肼的測(cè)定方法的研究進(jìn)展做了全面綜述。 2.研究了偏二甲肼、甲基肼、肼分別與甲醛反應(yīng)產(chǎn)物的紫外吸收光譜特征，測(cè)得了三種腙的表觀摩爾吸光系數(shù)，并采用外推法測(cè)定了偏二甲腙與甲腙的摩爾吸光系數(shù)。結(jié)果表明：偏二甲腙的摩爾吸光系數(shù)為3576 L.mol/cm，甲腙的摩爾吸光系數(shù)為2819 L-mol/cm，腙的表觀摩爾吸光系數(shù)為1453 L.mol/cm。 3.建立了用甲醛衍生測(cè)定比久

3、中殘留偏二甲肼的方法。選定Zorbax ODS色譜柱，磷酸鹽緩沖溶液(pH=7.0).甲醇(94/6 v/v)為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為237nm。結(jié)果表明：該方法的線性范圍在0.056～960mg/L內(nèi)，檢出限為0.13gg.g，回收率為97.5‰103.4％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.9‰1.8％。 4.建立了用甲醛衍生測(cè)定污水中三種肼的方法，選定Akasil.C18柱，流動(dòng)相為磷酸鹽緩沖溶液(pH=7.0).甲醇(90/10 v/v)，

4、紫外檢測(cè)波長(zhǎng)230nm。 5.建立了用偏二甲肼衍生測(cè)定發(fā)動(dòng)機(jī)尾氣中甲醛的方法，采用自制配氣裝置配制了甲醛標(biāo)準(zhǔn)氣體，配氣精密度S3.5％。在最佳實(shí)驗(yàn)條件下，方法在0.0836～6.688mg.L以內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性，方法的精密度在2.6‰3.7％。加標(biāo)回收率為91.9％～110.5％。 6.建立了用偏二甲肼衍生測(cè)定水產(chǎn)品中微量甲醛的方法。選用。Diamonsil C18柱，磷酸鹽緩沖溶液(pH=6.7)-甲醇(7.5/25