2023年全國碩士研究生考試考研英語一試題真題(含答案詳解+作文范文)_第1頁
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1、雙酚化合物是合成聚碳酸酯、環(huán)氧樹脂、聚砜樹脂等高分子材料的重要單體,通過合成一些具有特殊功能結(jié)構(gòu)的雙酚化合物可將此特殊結(jié)構(gòu)引入到上述高分子材料中,從而改善材料的耐熱性、阻燃性、光學(xué)性能等性質(zhì)。本文中主要研究了三種具有特殊結(jié)構(gòu)雙酚化合物的合成工藝:含八元碳環(huán)結(jié)構(gòu)的雙酚化合物1,1-二(4-羥基苯基)環(huán)辛烷,含氧雜蒽結(jié)構(gòu)的雙酚化合物9,9-二甲基-3,6-二羥基氧雜蒽,含螺環(huán)二色滿結(jié)構(gòu)的雙酚化合物4,4,4',4'-四甲基-7,7'-二羥基

2、-2,2'-螺環(huán)二色烷。通過對其反應(yīng)條件進行優(yōu)化,得到最佳的合成工藝條件以便進行進一步的放大生產(chǎn)。
  (1)1,1-二(4-羥基苯基)環(huán)辛烷合成工藝條件研究。以環(huán)辛酮和苯酚為原料,β-巰基丙酸為助催化劑,通入干燥的氯化氫氣體在常溫常壓下反應(yīng)制得1,1-二(4-羥基苯基)環(huán)辛烷,其結(jié)構(gòu)經(jīng)核磁共振氫譜、質(zhì)譜和紅外光譜確認正確。研究表明:氯化氫氣體催化效果明顯好于其他酸催化劑,硫醇/酚類化合物是有效的助催化劑,加熱對反應(yīng)不利。最佳反應(yīng)

3、條件為:n(環(huán)辛酮)∶n(苯酚)∶n(β-巰基丙酸)=1∶5∶0.1,干燥氯化氫氣氛下,無溶劑條件下,室溫常壓反應(yīng)5天,HPLC內(nèi)標(biāo)法測定產(chǎn)物收率81.0%。
  (2)9,9-二甲基-3,6-二羥基氧雜蒽(化合物A)合成工藝條件研究及底物擴展研究。以丙酮與間苯二酚為原料,研究了酸催化劑、溫度、溶劑、反應(yīng)配比等因素的影響,得到最佳合成工藝條件:丙酮與間苯二酚比例1∶2.5,多聚磷酸作催化劑,用量10 mol%,在溫度140℃無溶劑

4、條件下反應(yīng)10個小時,HPLC測得反應(yīng)收率高達93.2%。將得到的最優(yōu)工藝條件用于不同的底物酮,丁酮和二苯甲酮反應(yīng)較好,收率分別為79%、77%。
  (3)4,4,4',4'-四甲基-7,7'-二羥基-2,2'-螺環(huán)二色烷(化合物C)的反應(yīng)條件優(yōu)化。同樣以丙酮與間苯二酚為原料,分別以Amberlyst-15樹脂和濃鹽酸作為酸催化劑,在甲苯溶劑中經(jīng)縮合反應(yīng)以高收率得到目標(biāo)化合物。丙酮與間苯二酚二者比例3∶5:以Amberlyst-

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