生物質(zhì)基平臺(tái)化合物乙酰丙酸轉(zhuǎn)化合成雙酚酸的研究.pdf

1、生物質(zhì)是一種可再生資源，可替代化石資源以獲得化學(xué)品、燃料等，而乙酰丙酸是生物質(zhì)衍生出的一種重要平臺(tái)化合物，將乙酰丙酸轉(zhuǎn)化為雙酚酸(DPA)是其開(kāi)發(fā)利用重要的轉(zhuǎn)化途徑之一。本論文對(duì)于DPA的制備過(guò)程進(jìn)行了一系列研究，包括新型催化劑的開(kāi)發(fā)及新型制備手段的研究應(yīng)用等，并取得了一定的研究成果。
　　首先，以磷鎢酸作為酸性催化劑催化制備DPA。乙酰丙酸和苯酚在磷鎢酸的作用下能夠有效的發(fā)生脫水縮合反應(yīng)，在最佳反應(yīng)條件為:LA和苯酚摩爾比為1∶

2、5，催化劑磷鎢酸和乙酰丙酸摩爾比為1∶25，反應(yīng)溫度100℃，反應(yīng)時(shí)間為24h時(shí)，DPA的產(chǎn)率最高可達(dá)42.47％。
　　其次，制備了磷鎢酸離子液體催化劑1-(3-磺酸基)丙基-3-甲基咪唑磷鎢酸鹽([MIMPS]3PW12O40)。先以磷鎢酸和制備的離子液體通過(guò)一定得步驟制備出催化劑磷鎢酸離子液體，并利用熱重(TG)、掃描電鏡(SEM)、傅立葉變換紅外光譜(FT-IR)、X射線光電子能譜(XPS)、核磁共振(NMR)等手段對(duì)其進(jìn)

3、行了詳細(xì)表征，然后利用其作為催化劑進(jìn)一步制備DPA。表征結(jié)果顯示成功制備出了磷鎢酸離子液體，將其作為酸性催化劑催化合成DPA，磷鎢酸離子液體催化劑對(duì)DPA的合成表現(xiàn)出了較好的催化活性，然后利用單因素法分析研究了乙酰丙酸和苯酚摩爾比、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間和催化劑用量對(duì)DPA產(chǎn)率的影響并得到了最佳的反應(yīng)條件。其最佳反應(yīng)條件為:反應(yīng)溫度為100℃，反應(yīng)時(shí)間24h，LA和苯酚摩爾比1∶4，催化劑[MIMPS]3PW12O40和LA摩爾比1∶25，

4、在該條件下雙酚酸的產(chǎn)率可以達(dá)到41.67％。
　　最后，仍然在[MIMPS]3PW12O40的催化下制備DPA，但采用超聲-微波協(xié)同作用的手段，討論比較了微波輻射功率及反應(yīng)溫度對(duì)DPA產(chǎn)率影響的重要性。結(jié)果表明，與傳統(tǒng)的加熱手段相比，在保持DPA產(chǎn)率不變的情況下，超聲-微波協(xié)同作用的加熱方式大大縮短了生成DPA所需要的反應(yīng)時(shí)間。
　　綜上，本文以綠色催化劑磷鎢酸及新型催化劑磷鎢酸離子液體催化制備DPA，并采用超聲-微波協(xié)同作