網(wǎng)狀鎂鋁復(fù)合氧化物合成及其在茶葉中農(nóng)藥殘留分析檢測的應(yīng)用研究.pdf

1、茶葉中農(nóng)藥超標(biāo)問題己引起全世界的廣泛關(guān)注。在超標(biāo)農(nóng)藥中4種有機(jī)磷（甲基對硫磷、殺螟硫磷、倍硫磷、殺撲磷），8種有機(jī)氯（林丹、α-硫丹、β-硫丹、硫丹硫酸酯、p，p'-DDE、o，p'-DDT、p，p'-DDD、p，p'-DDT)和三種擬除蟲菊酯菊酯（聯(lián)苯菊酯、甲氰菊酯、氯菊酯）的檢出率較高，這些農(nóng)藥已經(jīng)被證實(shí)對環(huán)境和人類健康均存在潛在的威脅。建立茶葉中多種農(nóng)藥殘留同時測定的快速、高效、經(jīng)濟(jì)的方法對于茶葉生產(chǎn)者和監(jiān)管機(jī)構(gòu)具有重要的意義。<

2、br>　　茶葉樣品由于含有復(fù)雜的基質(zhì)成分，含有大量的色素、茶堿等干擾雜質(zhì)，嚴(yán)重影響了茶葉提取液中農(nóng)藥殘留的分析檢測工作，因此提取和凈化等前處理技術(shù)的研究是茶葉中農(nóng)藥殘留分析準(zhǔn)確的保證，近年來新型固相萃取吸附劑的研究與應(yīng)用是發(fā)展的熱點(diǎn)。
　　論文使用模板法合成了網(wǎng)狀鎂鋁水滑石，并將其在一定溫度下煅燒得到鎂鋁復(fù)合氧化物，系統(tǒng)考察了制備的影響因素。采用傅立葉紅外變換光譜(FT-IR)、掃描電子顯微鏡(SEM)、X射線衍射(XRD)等儀器

3、對制得的網(wǎng)狀鎂鋁水滑石及其煅燒產(chǎn)物結(jié)構(gòu)及形貌進(jìn)行了表征，得到了可控制備網(wǎng)狀鎂鋁水滑石及其煅燒產(chǎn)物鎂鋁復(fù)合氧化物的條件。
　　論文將煅燒后的網(wǎng)狀鎂鋁復(fù)合氧化物(TDH-Mg-Al-LDO)與石墨化炭黑(GCB)復(fù)合使用作為新型固相萃取填料應(yīng)用于茶葉的凈化步驟，以上述4種有機(jī)磷、8種有機(jī)氯和3中擬除蟲菊酯菊酯為檢測對象，結(jié)合GC-MS檢測方法，定量檢測了茶葉中的15種農(nóng)藥殘留。論文對吸附劑種類、吸附劑尺寸、兩種吸附劑放置順序、吸附劑用

4、量、洗脫溶劑的種類、洗脫溶劑用量等進(jìn)行了系統(tǒng)考察，結(jié)果表明TDH-Mg-Al-LDO可成功應(yīng)用于綠茶的前處理過程中，并具有獨(dú)特優(yōu)勢。添加水平在10-10000ng·g-1范圍內(nèi)時，15種農(nóng)藥線性范圍介于在0.9934-0.9999。50 ng·g-1和500 ng·g-1兩個不同濃度的15種農(nóng)藥分析物的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液日內(nèi)精密度RSD范圍為0.1-7.2％，日間為0.3-8.7％。建立的SPE前處理方法與GC-MS聯(lián)用方法的檢出限(LOD)