多面體低聚倍半硅氧烷(POSS)雜化材料的制備及其應(yīng)用.pdf_第1頁
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文檔簡介

1、多面體低聚倍半硅氧烷(POSS)在納米尺寸上具有典型的六面體籠型三維立體結(jié)構(gòu),由無機內(nèi)核Si-O-Si和環(huán)繞在無機籠型內(nèi)核8個硅頂點的有機取代基團R所構(gòu)成。與聚合物有良好的相容性,可以制備真正的分子水平以及納米尺寸的納米級復(fù)合材料。利用POSS對聚合物基體進行改性,可以提高材料的熱穩(wěn)定性、機械強度、力學(xué)性能、阻燃性能以及抗氧化性等。因此,研究新型POSS類雜化材料以及POSS改性聚合物雜化材料具有重要的實用價值以及理論意義。本論文的主要

2、研究內(nèi)容如下:
  1、采用直接水解縮合法制備了不完全縮合三羥基七甲基倍半硅氧烷(T7),并應(yīng)用FTIR、XRD、1H-NMR、29Si-NMR、SEM以及TG-DTG對產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)、性能和熱分解動力學(xué)進行表征分析。測試結(jié)果表明:不完全縮合三羥基七甲基倍半硅氧烷具有典型的籠型缺角結(jié)構(gòu),其熱分解過程只有一個失重過程,在約160℃開始,到約318℃時結(jié)束,失重率為16.64%,主要是由于羥基脫水縮合以及Si-C鍵的斷裂和重組所造成的。計

3、算得到T7活化能(Eα)平均值為128.5±5.5 kJ mol-1,最慨然反應(yīng)機理函數(shù)的積分形式為:g(α)=-ln(1-α)1.05(No.15),指前因子(A)的平均值為1.02×1011 s-1。
  2、采用直接水解縮合-共沉淀法制備了POSS/Sb2O3、POSS/MgO、POSS/Al(OH)3三種復(fù)合阻燃材料。并應(yīng)用其對聚碳酸酯(PC)的阻燃性能進行改性,測試改性前后PC復(fù)合材料的極限氧指數(shù)(LOI)、水平垂直燃燒

4、等級(UL-94)以及熱穩(wěn)定性。測試結(jié)果表明:POSS/Sb2O3、POSS/MgO以及POSS/Al(OH)3復(fù)合阻燃材料在PC中的最佳添加量為4%。PC基體的極限氧指數(shù)(LOI)分別達到28.3%、28.6%和29.6%,殘余質(zhì)量也分別提高0.4%、7.2%和8.7%,阻燃等級(UL-94)均達到V-0級。POSS/Sb2O3、POSS/MgO和POSS/Al(OH)3復(fù)合阻燃材料的添加稍微降低了PC阻燃復(fù)合材料的熱分解初始溫度,但

5、對復(fù)合材料的整體熱穩(wěn)定性能影響很小。
  3、采用頂點-戴帽法,以不完全縮合七聚倍半硅氧烷(T7)和γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)為原料,制備單氨基籠型倍半硅氧烷(T8),應(yīng)用FTIR、XRD、1H-NMR、29Si-NMR、SEM以及TG-DTG對產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)、性能和熱分解動力學(xué)進行表征分析。按不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)0%、1%、2%、4%將T8-NH2添加到環(huán)氧樹脂E44中,對環(huán)氧樹脂E44進行改性,得到POSS改性的POSS-E44

6、環(huán)氧樹脂,涂覆于普通低碳鋼表面制備成POSS/E44復(fù)合涂層,采用SEM、涂層浸泡增重實驗、極化曲線以及鹽霧試驗對POSS/E44復(fù)合涂層的耐腐蝕性能進行測試。測試結(jié)果表明:(1)T8-NH2具有典型的六面體籠型結(jié)構(gòu),熱分解過程分為兩個明顯的階段,第一個階段從100℃開始,257℃結(jié)束,失重率為9.96%,主要是由于T8-NH2結(jié)晶水受熱失水所致;第二個階段起始溫度為419℃,結(jié)束溫度為720℃,失重率為18.20%,原因是T8-NH2

7、的有機“臂”的分解以及Si-O-Si網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)在高溫下氧化分解生成SiO2。計算得到T8-NH2熱分解第一階段和第二階段活化能(Eα)平均值分別為82.6±4.9,92.8±9.0 kJ mol-1,最慨然反應(yīng)機理函數(shù)的積分形式分別為:g(α)=(1-α)-0.425-1(No.3),(ii)g(α)=(1-α)-0.5-1(No.3),指前因子(A)的平均值分別為5.42×108,4.40×104s-1。(2) T8-NH2改性環(huán)氧樹脂

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