5,5-二甲基乙內(nèi)酰脲二聚體的合成及晶體結(jié)構(gòu).pdf

1、乙內(nèi)酰脲是一種含有氮原子的五元飽和雜環(huán)化合物，是一些藥物的核心結(jié)構(gòu)，乙內(nèi)酰脲及其衍生物常被用于抗菌防腐、生物抑制、生物酶催化等方面。
　　 本文以5,5-二甲基乙內(nèi)酰脲和甲醛為原料，在強(qiáng)酸催化下合成1,1'-亞甲基-雙（5,5-二甲基乙內(nèi)酰脲）和3,3'-二羥甲基-1,1'-亞甲基-雙（5,5-二甲基乙內(nèi)酰脲），討論了酸度和金屬離子對(duì)反應(yīng)的影響。采用IR、13C NMR、1HNMR、MS和X-射線單晶衍射對(duì)兩種產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表

2、征。用DSC熱分析法研究了產(chǎn)物的熱穩(wěn)定性。研究結(jié)果表明，與亞甲基相連的氮是5，5-二甲基乙內(nèi)酰脲的1號(hào)位氮原子，晶體結(jié)構(gòu)的分析結(jié)果分別為:(1)1，1'-亞甲基-雙（5，5-二甲基乙內(nèi)酰脲）是正交晶系、Aba2空間群，其主要晶體參數(shù):a/(A)=16.584(3)，b/(A)=9.7471(15)，c/(A)=8.9626(14)，α/(·)=90.00,β/(·)=90.00,γ/(·)=90.00，(V)/(A)3=1448.7(4

3、)R=0.0230。(2)3，3'-二羥甲基-1，1'-亞甲基-雙（5，5-二甲基乙內(nèi)酰脲）是三斜晶系、P-1空間群，主要晶體參數(shù):a/(A)=9.081(4)，b/(A)=9.310(5)，c/(A)=10.434(5)，α/(·)=91.324(6),β/(·)=104.052(6)γ/(·)=111.430(5)，V/(A)3=790.4(7)，R=0.0667。在合成條件方面，采用Na+、K+、Mn2+、Zn2+鹽催化反應(yīng)可使產(chǎn)