直接法合成二甲基二氯硅烷的實(shí)驗(yàn)研究.pdf

1、有機(jī)硅材料分為硅橡膠、硅油及二次加工品、硅樹(shù)脂及硅烷偶聯(lián)劑四大類(lèi)產(chǎn)品，應(yīng)用十分廣泛，被譽(yù)為“工業(yè)味精”，有機(jī)氯硅烷是整個(gè)有機(jī)硅工業(yè)的基礎(chǔ)，而由硅和氯甲烷在催化劑存在下直接合成甲基氯硅烷是有機(jī)硅單體生產(chǎn)的核心技術(shù)。本文對(duì)流化床中直接法合成二甲基二氯硅烷以及甲基氯硅烷產(chǎn)物的分析測(cè)試方法進(jìn)行了研究。 實(shí)驗(yàn)采用內(nèi)徑25mm氣固相催化流化床反應(yīng)器，Cu/CuO/Cu2O為催化劑，由Rochow直接法合成甲基氯硅烷。反應(yīng)存在誘導(dǎo)期，在290

2、-330℃之間能夠反應(yīng)生產(chǎn)甲基氯硅烷產(chǎn)物。二甲基二氯硅烷的選擇性隨時(shí)間呈現(xiàn)先升高后降低的趨勢(shì)；反應(yīng)為強(qiáng)放熱反應(yīng)，反應(yīng)溫度的控制為實(shí)驗(yàn)中一個(gè)極為重要的因素，為了能夠及時(shí)排出反應(yīng)放出的熱量，實(shí)驗(yàn)反應(yīng)器應(yīng)具有良好的散熱特性；實(shí)驗(yàn)反應(yīng)器和反應(yīng)原料中的水分，對(duì)主要反應(yīng)產(chǎn)物二甲基二氯硅烷的選擇性影響很大，反應(yīng)之前必須排除實(shí)驗(yàn)反應(yīng)器中和反應(yīng)物氯甲烷和硅粉中的水分；反應(yīng)后硅粉的表面經(jīng)過(guò)掃描電鏡分析，發(fā)現(xiàn)有明顯的凹坑，凹坑是活性觸體Cu3Si產(chǎn)生的地方，

3、符合催化吸附機(jī)理。 直接法合成的甲基氯硅烷產(chǎn)物是一種復(fù)雜的混合物，其中以二甲基二氯硅烷為主，并含有少量的甲基三氯硅烷、三甲基氯硅烷和少量的低沸物和高沸物。通過(guò)采用氣相—質(zhì)譜聯(lián)用的分析方法，產(chǎn)物主要組分：三甲基氯硅烷、一甲基氯硅烷、二甲基二氯硅烷可以被檢測(cè)出。采用OV-210毛細(xì)管色譜柱配合FID檢測(cè)器進(jìn)行分析，分析方法為內(nèi)標(biāo)校正曲線法，以苯為內(nèi)標(biāo)物，可以準(zhǔn)確定量以上三種組分。目前工業(yè)中應(yīng)用的填充柱比較粗糙，該分析方法則不僅能夠檢