螺環(huán)磷酰咪唑酯的合成和機(jī)理探討及其對(duì)棉布的阻燃研究.pdf

1、棉織物具有穿著柔軟舒適、透水、透氣性好的特點(diǎn)，是目前世界上應(yīng)用最多的紡織品。但是，棉織物的極限氧指數(shù)值低（約為18％），極易燃燒，遇到火源會(huì)迅速燃燒，造成火災(zāi)。據(jù)統(tǒng)計(jì)，每年50％的火災(zāi)是由紡織品燃燒引起的。所以，對(duì)阻燃紡織品的需求引起了廣泛的重視。然而應(yīng)用最廣的鹵系阻燃劑遇到了Dioxin(二噁英)問題，歐盟一些國(guó)家對(duì)部分含鹵阻燃劑進(jìn)行了危害性評(píng)估。人們對(duì)健康生活水平要求的提高，迫切需要替代鹵系化學(xué)品的阻燃劑出現(xiàn)。繼鹵系阻燃劑之后，無鹵

2、阻燃劑不斷涌現(xiàn)，如磷系，氮系，無機(jī)納米復(fù)合材料等。
　　本文以咪唑和螺環(huán)磷酰氯(SPDPC)為原料合成了一種新型膨脹阻燃劑螺環(huán)磷酰咪唑酯ISPA。反應(yīng)過程用紫外掃描光譜進(jìn)行跟蹤，確定最佳反應(yīng)條件為:二氯甲烷為溶劑，加熱保持回流狀態(tài)，三乙胺為催化劑，反應(yīng)時(shí)間為6h，反應(yīng)原料摩爾比(SPDPC∶咪唑)為1∶2.4。并對(duì)反應(yīng)所得產(chǎn)品通過元素分析和紅外光譜進(jìn)行了表征，確定其結(jié)構(gòu)。
　　將合成的螺環(huán)磷酰咪唑酯，在交聯(lián)劑和催化劑存在的條

3、件下對(duì)棉布進(jìn)行阻燃整理。利用正交實(shí)驗(yàn)，結(jié)合燃燒性能和力學(xué)性能測(cè)試結(jié)果，討論了阻燃劑、交聯(lián)劑、催化劑的用量以及焙烘溫度對(duì)阻燃整理后棉布的阻燃性能和力學(xué)性能的影響，選取了較佳的整理工藝。并對(duì)較優(yōu)條件下阻燃整理后棉布的熱解行為、火行為以及燃燒前后表面形態(tài)進(jìn)行了研究。結(jié)果發(fā)現(xiàn)較優(yōu)的阻燃整理工藝為:整理液中螺環(huán)磷酰咪唑酯用量為30％，催化劑用量為1.5％，交聯(lián)劑用量為1％，預(yù)烘溫度為80℃，烘5min，焙烘溫度為150℃，焙烘時(shí)間為3 min。經(jīng)

4、過此優(yōu)化工藝整理的阻燃棉布的LOI值達(dá)到33.96％，垂直燃燒測(cè)試?yán)m(xù)燃時(shí)間為0 s，陰燃時(shí)間為0 s，損毀長(zhǎng)度為64 mm，拉伸性能測(cè)得斷裂強(qiáng)力為312.50 N。達(dá)到織物阻燃B1級(jí)標(biāo)準(zhǔn)。熱分析結(jié)果表明阻燃棉布初始分解溫度明顯降低，600℃時(shí)殘留量由不阻燃的幾乎沒有殘留提高到殘留30％。說明阻燃劑螺環(huán)磷酰咪唑酯具有非常好的成炭阻燃作用。錐形量熱實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，較優(yōu)整理工藝整理后的棉織物比未整理的棉織物的熱釋放速率(HRR)低，說明整理后棉

5、織物的阻燃性提高。且整理后的棉織物總的熱釋放(THR)由未整理的棉布的4.02 MJm-2kg-1降低到2.48 MJm-2kg-1，降低了38.3％。整理的棉織物的有效燃燒熱(EHC)降低，且比消光面積(SEA)增大，也證明了整理后的棉織物的阻燃性提高。
　　添加金屬氧化物整理的棉布有效地抑制了阻燃棉布的煙釋放，降低了火災(zāi)危害。用掃描電子顯微鏡(SEM)觀察了錐形量熱測(cè)試前后純棉布及整理棉布的表面形態(tài)。從整理前后棉織物的表面形態(tài)