螺環(huán)磷酸酯阻燃劑的合成及阻燃PP力學(xué)性能構(gòu)效的研究.pdf

1、聚丙烯高分子材料與人們生活息息相關(guān)，基于其優(yōu)良的透明性、耐化學(xué)性、耐熱性、耐折疊性及高強(qiáng)度等優(yōu)點(diǎn)，已將其廣泛的應(yīng)用于汽車、電器、紡織、國(guó)防、醫(yī)療衛(wèi)生器材、復(fù)合涂層、打包帶等領(lǐng)域。然而其為可燃性物質(zhì)，極易燃燒并產(chǎn)生大量的熱，對(duì)人們的生命安全構(gòu)成了極大地威脅，為了減少火災(zāi)發(fā)生，來(lái)自全世界各地的研究人員致力于阻燃材料的研究，研發(fā)了一系列阻燃性能良好的阻燃劑。由季戊四醇與三氯氧磷或三氯化磷反應(yīng)得到的一系列螺環(huán)磷（膦）酸酯阻燃劑比脂肪類磷酸酯阻燃

2、劑具有更加優(yōu)良的阻燃性、熱穩(wěn)定性、耐水解性，其作為新型高效的磷系阻燃劑被廣泛的應(yīng)用于聚烯烴、聚酯等高聚物的阻燃中，其在賦予材料良好的阻燃性能的同時(shí)并不會(huì)對(duì)材料的力學(xué)性能產(chǎn)生較大的影響。
　　本文首次采用離子液體[BMIM]BF4作催化劑及溶劑合成了氯化螺環(huán)磷酸SPDPC，用FTIR、1HNMR等表征了其結(jié)構(gòu);采用正交實(shí)驗(yàn)得到了最優(yōu)合成條件，即n(PER)∶n(POCl3)=1∶2.2,m([BMIM]BF4)∶m(PER)=2.5

3、∶1,T=40℃，t=7h，產(chǎn)率為66％;循環(huán)利用[BMIM]BF4合成SPDPC，循環(huán)使用3次仍保持較高的產(chǎn)率;推導(dǎo)了[BMIM]BF4催化合成SPDPC的機(jī)理，其表現(xiàn)Lewis酸性。
　　合成了螺環(huán)磷酰苯酚酯，采用FTIR、1HNMR、X-射線單晶衍射表征了其結(jié)構(gòu)。分子式為C17H18O8P2，Mr=412.25，屬于正交晶系，Pan21空間群，晶胞參數(shù):a=1.1529(2)nm, b=0.61851(12)nm,c=2.6

4、164(5)nm,α=90°,β=90°,γ=90°,V=1865.8(6)(A)3。
　　首次使用新方法合成了螺環(huán)磷酰四氫吡咯烷酯，F(xiàn)TIR、1HNMR、X-射線單晶衍射等表征了其結(jié)構(gòu);采用正交試驗(yàn)得到了最優(yōu)合成條件:丙酮為溶劑，n（中間體）∶n（四氫吡咯）=1∶2.2;v（丙酮）∶v（四氫吡咯）=54.6∶1;反應(yīng)時(shí)間為6h，靜置一夜處理產(chǎn)物。產(chǎn)率為90％以上?；衔锏姆肿邮綖镃13H24N2O6P2，Mr=366.28，屬于

5、單斜晶系，C2/c空間群，晶胞參數(shù):a=1.10798(15)nm，b=0.59861(10)nm，c=2.5807(4)nm，α=90°，β=98.765(11)°,γ=90°。
　　用螺環(huán)磷酰四氫吡咯烷酯TPSP阻燃PP，添加量為15％時(shí)，彎曲強(qiáng)度為42.245MPa，與純PP相比上升了13.7％;拉伸強(qiáng)度為28.540MPa，上升了15.40％;沖擊強(qiáng)度為2.940kJ·m-2，下降了16.4％，而LOI為20.4％;基于T