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文檔簡介
1、無鹵、低煙、低毒的環(huán)保型阻燃劑已成為人們追求的目標之一,磷酸酯類阻燃劑正符合這一發(fā)展趨勢。磷螺環(huán)阻燃劑多由季戊四醇和磷化合物反應制得。本文在參考國內(nèi)外文獻的基礎上,合成了螺環(huán)狀類膦(磷)酸酯,并將其應用于環(huán)氧樹脂的阻燃,取得了較好的結果。
1.以季戊四醇、三氯化磷和丙酮為原料合成了3,9-二(2-羥基-2-丙基)-2,4,8,10-四氧代-3,9-二磷雜螺[5.5]十一烷-3,9-二氧。結果表明,當n(PCl3):n(PE
2、L):n(丙酮)=2.4:1:4.4,反應溫度分別為90℃和42℃,反應時間11.5h得收率72.6%。IR和1H-NMR對產(chǎn)物進行了結構表征,并用乙酸乙酯作溶劑培養(yǎng)出該化合物的單晶,通過X-射線單晶衍射法確定了該化合物的單晶結構。其晶體為斜方晶系、Pca21空間群,晶胞參數(shù)為:α=7.5500(15)A,b=10.539(2)A,c=21.068(4)A;α=86.28(3)°,β=82.40(3)°,γ=77.11(3)°,V=16
3、18.7(3)A3,Z=2,F(xiàn)(000)=748,最終結構偏差因子為:R1=0.0689,wR2=0.1907。
2.采用醇解法制得中間體氫化螺環(huán)膦酸酯3,9-氫-2,4,8,10-四氧代-3,9-二磷雜螺[5.5]十一烷-3,9-二氧。本文對合成工藝進行了改進,加快了反應速度,提高了反應收率。結果表明:n(PEL):n(FA)=1:2.2、反應溫度32℃、反應時間3.5h時,產(chǎn)率97.2%。
以氫化螺環(huán)瞵酸
4、酯為原料在催化劑作用下與丙烯酸乙酯合成其衍生物含螺環(huán)結構的3,9-二(N,N-二乙基胺)-2,4,8,10-四氧代-3,9-二磷雜螺[5.5]十一烷-3,9-二氧。結果表明:當n(丙烯酸乙酯):n(HSPDC)=2.0:1,回流6h得目標產(chǎn)物,收率:61.7%,熔點:134~136℃。
3.以季戊四醇、三氯氧磷和二乙胺為原料合成了一種含氮、磷的阻燃劑3,9-二(N,N-二乙氨基)-2,4,8,10-四氧代-3,9-二磷雜螺
5、[5.5]十一烷-3,9-二氧。結果表明,當n(PEL):n(POCl3)=5.0:1,n(SPDPC):n(二乙胺)=1:4.5,反應溫度與反應時間分別為100~110℃下反應9h。回流4-5h時,得率50.5%。用水對粗產(chǎn)品進行重結晶,熔點:170-172℃。同時用水做溶劑培養(yǎng)得到單晶。通過X-射線單晶衍射法確定了確定了該化合物的單晶結構。其晶體屬于斜方晶系、Pbca空間群,晶胞參數(shù)為α=14.794(3)A,b=10.499(2)
6、A,c=26.824(5)A;α=90°,β=90°,γ=90°,Z=8,F(xiàn)(000)=1744。最終結構偏差因子為:R=0.0752,wR=0.1394。
將合成的三種化合物分別應用于環(huán)氧樹脂中,進行水平燃燒性能的測定,研究了FR的配比與阻燃性的關系。采用TG-DSC分析法研究了阻燃劑的熱性能,對FR的熱失重行為與阻燃效果的關系進行了研究。采用膠粘劑拉伸剪切強度測定方法測定阻燃劑應用于環(huán)氧樹脂的剪切性能。
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