多環(huán)膦(磷)酸酯類阻燃劑的合成與應(yīng)用研究.pdf

1、隨著高分子材料應(yīng)用范圍的擴(kuò)大,日益嚴(yán)格的防火安全標(biāo)準(zhǔn)和人類對保護(hù)生態(tài)環(huán)境及自身健康的高度重視,對阻燃劑提出了更高和更全面的要求,因此無鹵、低煙、低毒、高耐熱性的環(huán)保型阻燃劑已成為發(fā)展方向。
　　 環(huán)狀磷(膦)酸酯阻燃劑正是符合這一發(fā)展要求的阻燃劑。本文采用酯交換法合成了雙環(huán)亞磷酸酯中間體,中間體再和磷(膦)酸酯通過Arbuzov-Michaelis反應(yīng)得到最終阻燃劑產(chǎn)品環(huán)狀磷(膦)酸酯,研究了物質(zhì)的量之比、溫度、時(shí)間及催化劑用量

2、對反應(yīng)的影響。確定了反應(yīng)的最佳工藝條件:第一步以亞磷酸三甲酯與雙季戊四醇為原料,反應(yīng)溫度80～85℃,反應(yīng)時(shí)間12h,亞磷酸三甲酯與雙季戊四醇物料配比2.3:1,催化劑為三乙胺,其用量為原料總質(zhì)量的1.5％；或以亞磷酸三苯酯與雙季戊四醇為原料,反應(yīng)溫度100～110℃,反應(yīng)時(shí)間10h,亞磷酸三苯酯與雙季戊四醇物料比2.06:1.00,催化劑為氫氧化鈉,其用量為原料總質(zhì)量的1％。第二步反應(yīng),合成磷酸酯DTMP的反應(yīng)溫度180～190℃,反

3、應(yīng)時(shí)間16h,磷酸三甲酯與中間體的物料配比1.5:1.0；合成磷酸酯DTEP的反應(yīng)溫度190～200℃,反應(yīng)時(shí)間15h,磷酸三乙酯與中間體的物料配比1.6:1.0；合成膦酸酯DDMMP的反應(yīng)溫度160～170℃,反應(yīng)時(shí)間18h,甲基膦酸二甲酯與中間體的物料配比1.6:1.0；采用紅外、1HNMR和元素分析對中間體和產(chǎn)品進(jìn)行了表征,并用TGA熱分析儀對它們的穩(wěn)定性進(jìn)行了考察。
　　 本文在參考國內(nèi)外文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上,研究了環(huán)狀膦酸酯阻