非線性化學(xué)指紋圖譜技術(shù)用于乳品檢測(cè)的方法研究.pdf

1、隨著社會(huì)的不斷進(jìn)步，人們對(duì)乳品的需求量與日俱增，但是一些有關(guān)乳品安全事件的發(fā)生使得國(guó)人對(duì)本國(guó)乳品喪失信心，爭(zhēng)相高價(jià)購(gòu)買(mǎi)國(guó)外乳品的現(xiàn)象已成常態(tài)，建立健全國(guó)內(nèi)檢測(cè)體系迫在眉睫。本文所用的非線性化學(xué)指紋圖譜技術(shù)作為一種新型技術(shù)已越來(lái)越受到廣泛的關(guān)注。本文主要包括以下幾個(gè)方面:
　　(1)簡(jiǎn)要介紹了食品行業(yè)安全現(xiàn)狀、奶業(yè)發(fā)展?fàn)顩r及存在的質(zhì)量問(wèn)題和目前常用的一些安全監(jiān)測(cè)方法。重點(diǎn)介紹了幾種常見(jiàn)的典型非線性化學(xué)反應(yīng)體系類(lèi)型及各個(gè)反應(yīng)的原理、各

2、基元反應(yīng)的過(guò)程，并闡述了目前非線性化學(xué)指紋圖譜技術(shù)在食品藥品檢測(cè)中的應(yīng)用現(xiàn)狀。
　　(2)系統(tǒng)分析了本論文采用的非線性化學(xué)指紋圖譜技術(shù)，“H++Fe2++BrO3-+CH2(COOH)2”體系的基本原理，進(jìn)一步推演非線性化學(xué)反應(yīng)中化學(xué)動(dòng)力學(xué)E-t關(guān)系式，即推導(dǎo)出工作電極電位(E/V)與反應(yīng)進(jìn)行時(shí)間(t/s)的函數(shù)關(guān)系式。隨后，分別介紹了系統(tǒng)相似度、歐氏距離d(x，y)，夾角余弦cosα和相關(guān)系數(shù)r等幾種常用的計(jì)算指紋圖譜相似度的方

3、法，并相互進(jìn)行比較分析優(yōu)劣，最終選擇系統(tǒng)相似度作為非線性化學(xué)指紋圖譜相似度計(jì)算的方法。
　　(3)對(duì)本論文采用的電化學(xué)反應(yīng)體系進(jìn)行條件優(yōu)化。首先從檢測(cè)樣品用量、溫度、體系試驗(yàn)試劑的濃度等影響因素入手進(jìn)行單因素條件實(shí)驗(yàn)，進(jìn)而在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上通過(guò)響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)，選定溫度（40℃、45℃和50℃）、硫酸濃度（0.75mol/L、1.0mol/L和1.25 mol/L）、丙二酸濃度（0.75mol/L、1.0mol/L和1.25mol/L

4、）、溴酸鈉濃度（0.6mol/L、0.8mol/L和1.0mol/L）進(jìn)行四因素三水平實(shí)驗(yàn)。最終得到的最佳實(shí)驗(yàn)條件是攪拌速率為800r/min、檢測(cè)樣品用量為1.0g、溫度為48℃、硫酸濃度為1.15mol/L、丙二酸濃度為1.0mol/L、溴酸鈉濃度為0.8mol/L、硫酸亞鐵濃度為0.1 mol/L。選取四種奶粉樣品，利用非線性化學(xué)指紋圖譜技術(shù)在優(yōu)化所得的條件下討論圖譜的重現(xiàn)性，結(jié)果是同一樣品的圖譜具有很好的重現(xiàn)性，系統(tǒng)相似度≥0.

5、9783，且不同樣品間的圖譜相似度≤0.8578，呈現(xiàn)較低的水平，說(shuō)明該技術(shù)可以應(yīng)用于鑒別奶粉的樣品種類(lèi)，并且檢測(cè)方法簡(jiǎn)單、用時(shí)短、結(jié)果可靠，能滿足實(shí)際需要。
　　(4)采用非線性化學(xué)指紋圖譜分析技術(shù)體系對(duì)羊奶粉中摻入牛奶粉進(jìn)行研究。根據(jù)Matlab分析所得圖譜得到特征可量化參數(shù)信息，結(jié)合已知的摻雜量，進(jìn)行二元線性回歸擬合，構(gòu)建出該條件下此類(lèi)乳粉摻雜群集成分定量分析的通用模式，判斷乳粉摻假與否進(jìn)而計(jì)算出摻雜量。兩種羊奶粉中摻雜牛奶

6、粉所得線性方程分別為Y誘=-21.99x+252.15, R2=0.9991; Y誘=-20.87x+272.63, R2=0.9986，同時(shí)經(jīng)計(jì)算該方法的檢出限為1.0×10-4g/g～1.3×10-4g/g，并且驗(yàn)證結(jié)果證明其方法可行，具有較高的準(zhǔn)確度和精密度。
　　(5)采用非線性化學(xué)指紋圖譜分析技術(shù)，研究在C、D兩種乳粉中摻假單一成分淀粉的鑒別及定量分析中的應(yīng)用。通過(guò)擬合出圖譜參數(shù)的定量信息與摻假量之間的線性關(guān)系，得到的線