銀黃膠囊指紋圖譜研究.pdf

1、本課題采用先進的分析測試手段，對銀黃膠囊及其原料藥材(金銀花、黃芩)、中間體(金銀花提取物、黃芩提取物)的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和指紋圖譜進行了研究。 研究目的：建立銀黃膠囊的指紋圖譜與綠原酸和黃芩苷的含量測定方法，以便很好地控制銀黃膠囊質(zhì)量。 研究方法：本課題參照國家食品藥品監(jiān)督管理局《中藥注射劑指紋圖譜研究的技術(shù)要求(暫行)》的規(guī)定，采用HPLC法對銀黃膠囊及其原藥材(金銀花、黃芩)、中間體(金銀花提取物、黃芩提取物)進行了指紋圖

2、譜研究，建立了一套完整的指紋圖譜檢測方法，并對三者的相關(guān)性進行考察。色譜條件：C18色譜柱(4.6×150mm，5μm，Shimadzu)，乙腈-0.1％磷酸溶液梯度洗脫為流動相，檢測波長318nm。此條件下，各色譜峰峰形對稱，分離度良好。 采用TLC法對原藥材、中間體及成品進行了定性鑒別，分別鑒定出了綠原酸和黃芩苷特征斑點；采用HPLC法分別對綠原酸和黃芩苷進行了定量測定。此外，還參照《中國藥典》2000年版一部的規(guī)定對原藥材

3、、中間體與成品進行了相關(guān)檢查項的測定。含量測定色譜條件：采用C18色譜柱(4.6×150mm，5μm，Shimadzu)，乙腈-0.1％磷酸溶液梯度洗脫為流動相，檢測波長318nm。此條件下黃芩菅、綠原酸色譜峰與其它色譜峰分離度良好。 研究結(jié)果：銀黃膠囊指紋圖譜中共有11個共有峰，均在30分鐘內(nèi)出峰，以綠原酸為參照物，其余10個共有峰的相對保留時間分別為0.845、1.032、1.164、1.470、1.533、1.576、1.

4、714、1.877、1.957、2.306。金銀花提取物指紋圖譜共有6個共有峰，以綠原酸為參照物，其余5個峰的相對保留時間分別為0.847、1.032、1.472、1.536、1.578；黃芩提取物指紋圖譜共有3個共有峰，以黃芩苷為參照物，其余2個峰的相對保留時間分別為1.095、1.042。金銀花藥材指紋圖譜共有3個共有峰，以綠原酸為參照物，其余2個峰的相對保留時間分別為1.533、1.576；黃芩藥材指紋圖譜共有7個共有峰，以黃芩苷

5、為參照物，其余6個峰的相對保留時間分別為0.757、0.796、1.095、1.110、1.142、1.345。 含量測定結(jié)果：綠原酸在0.02086～2.086μg范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系，回收率為96.37％，RSD為0.91％；黃芩苷在0.4136～16.544μg范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系，回收率為97.30％，RSD為0.54％。 研究結(jié)論：本課題研究結(jié)果對建立銀黃膠囊及其原料的質(zhì)量評價方法，指導(dǎo)實際生產(chǎn)，控制生產(chǎn)環(huán)