江西白酒指紋圖譜及化學(xué)組分分析方法的研究.pdf

1、白酒是我國(guó)特有的一種蒸餾酒。白酒中除含大量的乙醇和水外，其香味成分是僅占總量2％左右數(shù)百種化合物的集合，如醇、酯、酸、羰基化合物、酚類、微量元素等，其中又以醇和酯的含量相對(duì)較多，約為千分之幾，其它組分多在萬分之幾甚至百萬分之一以下。由于這些微量芳香成分是形成白酒獨(dú)特風(fēng)味的主要原因所在，所以開展白酒中微量芳香成分的研究意義重大。本論文在查閱國(guó)內(nèi)外文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上，運(yùn)用三維熒光光譜、高效液相色譜和氣相色譜.質(zhì)譜聯(lián)用分析技術(shù)，結(jié)合相關(guān)的化學(xué)模式識(shí)

2、別手段，研究白酒的指紋圖譜構(gòu)建方法，并運(yùn)用于江西白酒的區(qū)分鑒別及質(zhì)量控制；同時(shí)，采用等離子體原子發(fā)射光譜及離子色譜分析技術(shù)，研究白酒中微量元素及有機(jī)酸新的分析方法。其主要研究?jī)?nèi)容如下： 1.運(yùn)用三維熒光光譜技術(shù)對(duì)江西五個(gè)不同生產(chǎn)廠家的23個(gè)白酒樣品進(jìn)行了測(cè)定，獲得了它們的指紋圖譜，提取其11個(gè)特征參數(shù)作為變量，引用主成分分析法對(duì)白酒樣品進(jìn)行分類，并用反傳人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)對(duì)未知樣品進(jìn)行預(yù)報(bào)。結(jié)果表明，不同廠家生產(chǎn)的白酒其三維熒光指紋圖

3、譜存在顯著差異，主成分分析法能對(duì)樣品進(jìn)行正確分類，從而建立了識(shí)別不同廠家白酒的新方法，能有效地控制白酒樣品的質(zhì)量。此外，主成分分析還用于優(yōu)化反傳人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)，統(tǒng)計(jì)多次預(yù)報(bào)的結(jié)果，表明經(jīng)優(yōu)化的反傳人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)能對(duì)未知樣品的來源進(jìn)行準(zhǔn)確預(yù)報(bào)。 2.采用高效液相色譜法對(duì)江西五個(gè)不同生產(chǎn)廠家的23個(gè)白酒樣品進(jìn)行了測(cè)定，構(gòu)建了它們的指紋圖譜，并運(yùn)用系統(tǒng)聚類分析法及基于主成分分析-投影判別法對(duì)白酒的指紋圖譜進(jìn)行了模式識(shí)別研究。結(jié)果表明，不同

4、廠家生產(chǎn)的白酒其高效液相色譜指紋圖譜存在一定差異，且系統(tǒng)聚類分析法和主成分分析-投影判別法均可以較好地區(qū)分各不同廠家的產(chǎn)品，為白酒品種與質(zhì)量的鑒定判別提供了一種新的手段。 3.采用頂空進(jìn)樣，結(jié)合GC-MS分析技術(shù)，建立了江西五個(gè)不同生產(chǎn)廠家的23個(gè)白酒樣品的指紋圖譜，并運(yùn)用系統(tǒng)聚類分析及逐步判別分析對(duì)白酒的指紋圖譜進(jìn)行了模式識(shí)別研究。結(jié)果表明，不同廠家生產(chǎn)的白酒其GC-MS指紋圖譜既有較好的相關(guān)性，又存在一定差異，且系統(tǒng)聚類分析

5、及逐步判別分析均能對(duì)樣品進(jìn)行正確分類，判別函數(shù)回判準(zhǔn)確率為100％，從而建立了識(shí)別不同廠家白酒的方法，為白酒質(zhì)量控制提供了一定的科學(xué)依據(jù)。 4.運(yùn)用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)建立了江西白酒中B，As，Ba，Co，Ni，Cu，Be，Sr，Cr，Li，Se，Pb，Bi，Cd，Mn，Zn，Mg，F(xiàn)e，K，Na，Ca，Al等22種微量元素分析的新方法，考察了不同廠家生產(chǎn)的白酒中微量元素含量的差別。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，白酒

6、經(jīng)少量硝酸消化，樣品消解完全，可以滿足ICP-AES檢測(cè)的要求。結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0～5.24％，加標(biāo)回收率為96.95％～107.6％，方法具有較好的準(zhǔn)確度和精密度，且不同廠家生產(chǎn)的白酒中所含微量元素有一定的差異，如章貢酒中Zn、Mg、K、Na、Ca、Al含量均低于其他廠家生產(chǎn)的白酒，只有4號(hào)章貢酒樣品含有少量的Bi;8號(hào)四特酒樣品含Na較高于其它白酒樣品；15號(hào)李渡酒樣品中的Cu，F(xiàn)e，K含量最高；而臨川貢酒中的Al含量明顯高于其

7、他生產(chǎn)廠家白酒。本章研究結(jié)果為進(jìn)一步探討白酒質(zhì)量與微量元素之間的關(guān)聯(lián)性提供了理論依據(jù)。 5.建立了非抑制型電導(dǎo)檢測(cè)離子排斥色譜法測(cè)定白酒中6種有機(jī)酸(草酸、酒石酸、蘋果酸、甲酸、琥珀酸、乙酸)的方法。以Ion Pac ICE-AS6色譜柱為分離柱，選用背景較低的稀苯甲酸溶液為淋洗液，考察了淋洗液濃度、流速、色譜柱溫度對(duì)分離和測(cè)定有機(jī)酸的影響。通過實(shí)驗(yàn)確定最佳的色譜條件為：1.0mmol/L苯甲酸溶液作為淋洗液，流速0.45mL/