1-芳基-3-吡唑醇及其衍生物的合成.pdf

1、1-芳基-3-吡唑醇是許多除草劑、殺菌劑的重要中間體，尤其是在新型廣譜strobilurin類殺菌劑吡唑醚菌酯和吡唑菌胺脂的合成中更加重要，因此在精細(xì)化工和有機(jī)合成領(lǐng)域具有重要的應(yīng)用前景。1-芳基-3-吡唑醇的衍生物也由于高效、低毒、環(huán)保以及吡唑環(huán)上取代基的多方位變換而在醫(yī)藥、染料、電導(dǎo)試劑以及熒光材料等領(lǐng)域有著廣泛的用途。
　　論文研究了1-芳基-3-吡唑醇的關(guān)鍵原料取代苯肼鹽酸鹽的合成工藝。實(shí)驗(yàn)以取代苯胺為原料，經(jīng)過(guò)重氮化、還

2、原和酸性條件下水解合成了取代苯肼鹽酸鹽，考察了溫度、時(shí)間、還原劑種類等因素對(duì)于反應(yīng)的影響，得到了較優(yōu)的反應(yīng)條件:取代苯胺∶鹽酸∶亞硝酸鈉∶亞硫酸氫納∶氫氧化鈉=1∶2.5∶1.03∶3∶2，反應(yīng)溫度為80℃，反應(yīng)時(shí)間為4h，產(chǎn)率99.2％。在較優(yōu)工藝條件下，實(shí)驗(yàn)研究合成了9種取代苯肼鹽酸鹽。
　　對(duì)氯苯肼鹽酸鹽與丙烯酸酰胺經(jīng)過(guò)環(huán)合合成吡唑酮，吡唑酮再氧化為吡唑醇。論文選擇1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇的合成作為模板反應(yīng)，考察了溶劑

3、、堿、氧化劑、催化劑等因素等對(duì)于反應(yīng)的影響，得到了較優(yōu)的反應(yīng)條件:取代苯肼鹽酸鹽∶甲醇鈉∶丙烯酰胺∶雙氧水=1∶6∶1.15∶1.16，甲醇為溶劑，雙氧水為氧化劑，環(huán)合溫度為80℃，氧化溫度為90℃，反應(yīng)時(shí)間為8h，產(chǎn)率79.5％。在較優(yōu)工藝條件下，實(shí)驗(yàn)研究合成了12種1-芳基-3-吡唑醇衍生物。
　　此外，論文研究了“一鍋法”合成1-芳基-3-毗唑醇的反應(yīng)，實(shí)驗(yàn)考察了溶劑體積等因素對(duì)于反應(yīng)的影響，降低生產(chǎn)成本，簡(jiǎn)化生產(chǎn)工藝。實(shí)驗(yàn)