濁點(diǎn)萃取—高效液相色譜法分析牛奶中的三嗪類除草劑.pdf

1、牛奶營(yíng)養(yǎng)價(jià)值極高，可以滿足兒童和老年人的營(yíng)養(yǎng)需求并增強(qiáng)人體體質(zhì)。隨著我國(guó)奶牛業(yè)的快速發(fā)展和居民消費(fèi)水平的不斷提高，人均牛奶消費(fèi)量大幅提高，對(duì)牛奶的安全性提出更高的要求。三嗪類農(nóng)藥作為國(guó)內(nèi)外廣泛使用的農(nóng)田除草劑，可以造成土壤、水體和農(nóng)作物的殘留，對(duì)人體有致癌和干擾內(nèi)分泌的毒害。由于我國(guó)普遍使用玉米秸稈作為青儲(chǔ)飼料，可造成牛奶中三嗪類農(nóng)藥的殘留。因此提高牛乳的質(zhì)量安全水平，為消費(fèi)者提供優(yōu)質(zhì)安全的牛奶成為當(dāng)前亟待解決的問題。濁點(diǎn)萃取技術(shù)作為一

2、種新興的、經(jīng)濟(jì)環(huán)保的樣品前處理方法，應(yīng)用范圍極廣，與傳統(tǒng)的溶劑萃取方法相比具有有機(jī)溶劑消耗量少、萃取效率高、操作簡(jiǎn)單的優(yōu)點(diǎn)，能順應(yīng)現(xiàn)代分析化學(xué)的發(fā)展趨勢(shì)。本文研究了牛奶中三嗪類農(nóng)藥的萃取、富集和高效液相色譜分析條件，建立了濁點(diǎn)萃取-高效液相色譜法分析檢測(cè)牛奶中三嗪類農(nóng)藥的理想方法。主要研究結(jié)果如下:
　　(1)建立了濁點(diǎn)萃取牛奶中三嗪類農(nóng)藥的前處理方法。實(shí)驗(yàn)分別優(yōu)化了破乳條件和濁點(diǎn)萃取條件。確立了冰乙酸體積為40μL，無水硫酸鈉質(zhì)

3、量為0.90g，離心參數(shù)為9917.355g（10000rpm）、5℃、10min的最佳破乳條件;確定了表面活性劑TritonX-100濃度為60g/L，清液pH值為5，60℃水浴溫度下平衡30min的濁點(diǎn)萃取條件。為確證實(shí)驗(yàn)方法，設(shè)計(jì)了三個(gè)不同水平(0.02、0.05、0.2μg/mL)的添加回收率實(shí)驗(yàn)，得到的回收率為70.8～97.0％，實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確;相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.03～5.85％，實(shí)驗(yàn)精密度高。
　　(2)結(jié)合高效液相色

4、譜-紫外檢測(cè)器分析目標(biāo)物，優(yōu)化了色譜條件。以乙腈(A)和水(B)為流動(dòng)相，經(jīng)反相色譜柱WondaSilC18(4.6mm×150mm,5μm)，在235nm的檢測(cè)波長(zhǎng)下，二元高壓梯度洗脫。洗脫程序?yàn)?0-20min，30％A;21-31min，100％A;32min，30％A。流速為1mL/min，柱溫40℃。在優(yōu)化的色譜條件下，樣品中的目標(biāo)物可以較好的分離，且沒有雜峰干擾;各農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品在0.05～2μg/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，LOD