用于食品安全分析的乳粉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制.pdf

1、為緩解我國(guó)乳制品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)緊缺的局面，結(jié)合我國(guó)食品中污染物限量標(biāo)準(zhǔn)，特別是乳粉中重金屬和亞硝酸鹽、硝酸鹽等污染物限量標(biāo)準(zhǔn)，分別研制了重金屬及亞硝酸鹽/硝酸鹽兩類乳粉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。本文主要開(kāi)展了如下研究工作：
　　⑴以嬰幼兒配方乳粉為基體，在我國(guó)九種重金屬限量標(biāo)準(zhǔn)80-120％范圍內(nèi)設(shè)定了4個(gè)目標(biāo)濃度水平，采用基體添加法，添加Al、Cr、Cu、As、Se、Ni、Cd、Hg、Pb九種金屬鹽溶液，經(jīng)干燥、混勻、分裝，制備了一系列重金屬乳粉標(biāo)準(zhǔn)

2、物質(zhì)。采用噴霧干燥工藝，優(yōu)化工藝參數(shù)為進(jìn)風(fēng)口溫度160℃、高壓氣體流量25 m3/h、物料濃度20％，在乳粉營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)不流失，基體不發(fā)生改變的前提下，含水量保持在1.3％左右。分裝后樣品平均含水量為2.18％，微生物含量1.7×105 CFU/g(國(guó)標(biāo)限量2.0×105 CFU/g)，保證了樣品的長(zhǎng)期儲(chǔ)存穩(wěn)定性。建立了微波消解前處理-電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)對(duì)乳粉中重金屬元素含量進(jìn)行測(cè)定的方法，并通過(guò)已有乳粉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)BCR-1

3、50對(duì)上述分析方法進(jìn)行了驗(yàn)證。常規(guī)檢測(cè)結(jié)果表明:各元素制備回收率為86-118％，持平并優(yōu)于國(guó)際同類產(chǎn)品，表明標(biāo)準(zhǔn)加入的金屬元素與乳粉中酪蛋白等大分子結(jié)合形成穩(wěn)定結(jié)構(gòu);方差分析法結(jié)果表明:樣品中各元素均勻性良好，引入的不確定度0.5-1.8％，且均由方法不確定性引入。最終，采用同位素稀釋質(zhì)譜法(IDMS)對(duì)所制備的重金屬乳粉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行了定值。
　?、埔悦撝榉?、全脂乳粉為基體，結(jié)合我國(guó)亞硝酸鹽/硝酸鹽限量標(biāo)準(zhǔn)采用基體添加法、真空

4、冷凍干燥法制備了亞硝酸鹽/硝酸鹽乳粉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。建立乙酸沉淀蛋白質(zhì)-固相萃取-離子色譜法和膜透析-紫外串聯(lián)抑制電導(dǎo)離子色譜法兩種測(cè)定乳粉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中亞硝酸鹽、硝酸鹽含量的測(cè)定方法。利用兩種方法檢測(cè)所制備的乳粉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中亞硝酸鹽的回收率為86.4～104.7％，硝酸鹽的回收率為96.3～104.3％。經(jīng)檢測(cè)，樣品中各元素均勻性良好，亞硝酸鹽、硝酸鹽均勻性引入的不確定度分別為2.5～5.5％，0.81～1.41％，且均由方法不確定性引入。分裝后