纖維素衍生物手性微柱液相色譜系統(tǒng)制備及手性拆分研究.pdf

1、眾所周知，手性藥物的對(duì)映體在人體內(nèi)的藥理活性及毒性存在著顯著的差異。因此，手性拆分作為獲得光學(xué)純物質(zhì)的主要途徑，在醫(yī)藥工業(yè)，生命科學(xué)，有機(jī)化學(xué)等領(lǐng)域具有重要的意義，亦是當(dāng)前國際研究的熱門課題。 與常規(guī)液相色譜相比，微柱液相色譜具有溶劑消耗量低、污染小、樣品用量少，分析速度快，易于與其他檢測(cè)方法在線聯(lián)用等優(yōu)點(diǎn)，備受人們關(guān)注。 本論文致力于自制微柱液相系統(tǒng)的建立，并利用自制的微柱液相系統(tǒng)對(duì)六種手性化合物進(jìn)行了成功的拆分。研究

2、工作分為四部分： 第一部分，合成了纖維素三(3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯)，紅外光譜和元素分析表明微晶纖維素酯化比較完全。并將合成的纖維素衍生物涂敷于自制的氨丙基硅膠表面，得到手性固定相，并對(duì)涂敷量，涂敷溶劑的選擇和涂敷方法進(jìn)行了探討。 第二部分，在實(shí)驗(yàn)室自制了一套微柱裝填裝置，將常規(guī)HPLC(15cm×4.6mmI.D.)的不銹鋼柱作為勻漿液的儲(chǔ)料池，用PEEK管將其與常規(guī)HPLC泵相連，末端連接10cm×1mmI.D

3、.的微柱，勻漿法裝柱。對(duì)所有自制的手性微柱進(jìn)行了死時(shí)間和柱效測(cè)定。 第三部分，自制了一套纖維素三(3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性微柱高效液相色譜分離系統(tǒng)，對(duì)柱系統(tǒng)，泵系統(tǒng)，進(jìn)樣系統(tǒng)，檢測(cè)系統(tǒng)幾個(gè)方面進(jìn)行了優(yōu)化設(shè)計(jì)，以1，3，5—三叔丁基苯為分析物對(duì)自制的微柱液相系統(tǒng)進(jìn)行了表征，實(shí)驗(yàn)證明，該系統(tǒng)儀器設(shè)備簡(jiǎn)單，操作簡(jiǎn)便，分離時(shí)間短，分離效果好，而且具有良好的穩(wěn)定性。 第四部分，考察了手性固定相對(duì)手性化合物的分離性能，優(yōu)化