保健食品中7種磺酰脲類降糖藥物殘留測定.pdf

1、格列吡嗪、甲苯磺丁脲、妥拉磺脲、格列齊特、格列本脲、格列美脲和格列喹酮都屬于磺酰脲類口服合成降血糖藥物，用于治療2型糖尿病，療效顯著，臨床上廣泛使用，其毒副作用和不良反應主要表現為低血糖，肥胖、體重增加，胃腸道反應和皮膚過敏等，其中嚴重的低血糖可致病人昏迷，甚至死亡。隨著社會的進步和經濟的發(fā)展，大多數患者除選擇口服降血糖藥物外，還通過服用保健食品來控制血糖，故市售降血糖類保健食品品種越來越多，一些不法商家為了加強降糖療效，在保健食品中添

2、加合成降血糖藥物。雖然我國《食品衛(wèi)生法》和《藥品管理法實施條例》相關條例明文規(guī)定禁止此類行為，但仍有一些不法分子一意孤行。為了保護患者的身心健康，有效打擊非法添加違禁藥品的行為，有必要建立快速、靈敏、可靠的方法來測定保健食品中非法添加的此類違禁藥品。
　　本研究通過對樣品前處理和儀器分析方法的摸索，建立了靈敏、迅速、準確、可靠的HPLC和UPLC-MS/MS兩種方法對保健食品中7種磺酰脲類降糖藥物同時檢測，全文由兩部分組成。

3、>　　第一部分 HPLC測定保健食品中7種磺酰脲類降糖藥物殘留
　　目的:建立固相萃取凈化—高效液相色譜法同時檢測保健食品中7種磺酰脲類降糖藥物（格列吡嗪、甲苯磺丁脲、妥拉磺脲、格列齊特、格列本脲、格列美脲和格列喹酮）的殘留。方法:應用甲醇提取樣品中磺酰脲類降糖藥物，稀釋后直接過C18固相萃取柱（降糖膠囊、降糖奶粉、降糖餅干、降糖粉、降糖口服液）或NH2固相萃取柱（降糖茶）凈化，氮氣吹干后用甲醇定容，利用HPLC進行檢測。色譜柱:

4、AgilentZorbax SB-C18（250 mm×4.6 mm，5μm）;流動相:乙腈(A)-0.02％磷酸溶液(B)，梯度洗脫(0～5 min:40％A;5～10 min:40％A→60％A;10～25 min:60％A);檢測波長:228 nm;流速:1.0 mL/min;柱溫:30℃;進樣量:10μL。結果:此方法凈化效果好，在此液相色譜條件下7種磺酰脲類降糖藥物峰形較好，能夠完全分離。7種磺酰脲類降糖藥物的分離度均＞1.5

5、，在0.2～20μg·mL-1范圍內線性相關良好(r＞0.9999，n=7)。磺酰脲類降糖藥物3個添加濃度回收率在81.2％～114.5％之間，RSD值＜8.2％。結論:建立了固相萃取凈化-高效液相色譜法同時檢測保健食品中7種磺酰脲類降糖藥物殘留的方法。固相萃取凈化比直接超聲提取和分散固相萃取效果好，凈化后的樣品經過HPLC法分析，能實現保健食品中磺酰脲類降糖藥物殘留檢測。
　　第二部分 UPLC-MS/MS測定保健食品中7種磺酰

6、脲類降糖藥物殘留
　　目的:建立保健食品中7種磺酰脲類降糖藥物UPLC-MS/MS測定的方法。方法:應用甲醇兩次超聲提取樣品中磺酰脲類降糖藥物后，合并提取液，氮氣吹干后用流動相初始比例定容，利用UPLC-MS/MS進行檢測。色譜柱:Acquity UPLCTM BEH C18(100 mm×2.1 mm，1.7μm);流動相:乙腈和乙酸銨水溶液（5 mmol·L-1，含0.2％甲酸），梯度洗脫;柱溫:35℃;流速:0.3 mL/m

7、in;進樣體積:10μL;質譜條件:毛細管電壓:2500 V;離子源溫度:110℃;脫溶劑氣溫度:350℃;錐孔氣流量（氮氣）:50 L/h;脫溶劑氣流量（氮氣）:650 L/h;碰撞氣流速（氬氣）:0.28mL/min。結果:7種磺酰脲類降糖藥物在5～200μg·L-1范圍內線性相關良好(r＞0.99，n=5);高、中、低濃度回收率在82.9％～109.2％之間，RSD值＜6.0％。結論:建立了UPLC-MS/MS法同時檢測保健食品中