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1、不同的手性藥物對(duì)映體的藥理活性、毒副作用可能有所不同,使得手性拆分成為目前研究的熱點(diǎn)。其中,多糖衍生化鍵合手性固定相是手性色譜研究的新進(jìn)展。鍵合手性固定相與以往的涂覆固定相相比,其溶劑適用范圍更廣、穩(wěn)定性更好。
本文主要進(jìn)行以下幾方面的研究:
一、正相高效液相色譜法對(duì)七種氮唑類抗真菌藥的拆分
使用纖維素類鍵合色譜柱Chiralpak IC,在正相條件下拆分咪康唑、益康唑及五種氟康唑衍生物。系統(tǒng)地
2、考察了流動(dòng)相組成、添加劑、柱溫及流速對(duì)其拆分的影響。結(jié)果表明,五種衍生物得到較好分離;堿性添加劑二乙胺(DEA)對(duì)咪康唑手性拆分有較大影響,加入DEA后,咪康唑達(dá)基線分離;而此固定相對(duì)益康唑的手性選擇性較低。
二、正相高效液相色譜法對(duì)六種抗組胺藥的拆分
采用Chiralpak IC柱在正相條件下,對(duì)六種抗組胺藥進(jìn)行手性分離的研究。系統(tǒng)地優(yōu)化了影響分離的因素——流動(dòng)相組成和比例、添加劑、柱溫及流速。結(jié)果表明,加
3、入DEA作為堿性添加劑后,六種藥物的分離度明顯提高。奧索馬嗪、二氧丙嗪及卡比沙明有分離跡象,西替利嗪、鹽酸羥嗪及多西拉敏達(dá)基線分離。
三、正相高效液相色譜法對(duì)扁桃酸及其衍生物的拆分
在高效液相色譜正相條件下,采用Chiralpak IC柱拆分扁桃酸及其四種衍生物。系統(tǒng)地考察了手性拆分的影響因素——流動(dòng)相組成、酸性添加劑、柱溫及流速對(duì)其拆分的影響。結(jié)果表明,該種藥物酸性較強(qiáng),加入酸性添加劑可改善其保留;鄰氯扁桃
4、酸和對(duì)羥基扁桃酸部分分離,其他化合物達(dá)基線分離。在本文中,還研究確定了扁桃酸先后流出物的構(gòu)型。
四、正相高效液相色譜法對(duì)高三尖杉酯堿合成中間體的拆分
高三尖杉酯堿側(cè)鏈?zhǔn)切滦涂拱┧幯芯康臒狳c(diǎn),其絕對(duì)構(gòu)型是其抗腫瘤活性所必備的。本文使用Chiralpak IC柱對(duì)其合成中間體進(jìn)行拆分,優(yōu)化拆分條件,結(jié)果,六種中間體均達(dá)基線分離,在最佳條件下測(cè)定其e.e.值,六種化合物(1)、(2)、(3)、(4)、(5)和(6)
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