2023年全國碩士研究生考試考研英語一試題真題(含答案詳解+作文范文)_第1頁
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文檔簡介

1、目前,光學(xué)純手性藥物的需求日漸增加,人們對手性藥物的有效拆分與制備越來越重視。高效液相色譜法(HPLC)中的手性固定相法(CSP)由于具有效率高、靈敏度高和再現(xiàn)性好等優(yōu)勢被廣泛用于手性藥物的拆分與分離,再加上其較高的柱容量,所以具有良好的工業(yè)化應(yīng)用前景。雖然已經(jīng)商業(yè)化的手性固定相有很多,但由于手性藥物的種類繁多,所需相應(yīng)的手性固定相的類型也非常多。因此,制備高效且多樣化的手性固定相是當(dāng)前手性藥物拆分領(lǐng)域的重要發(fā)展方向。
  本課題

2、以L-亮氨酸(L-Leu)為手性源,將L-Leu負(fù)載到十微米級的氯甲基化聚苯乙烯微球上,制備了新型的手性固定相,并以 DL-苯丙氨酸(DL-Phe)為拆分對象,對所制備的新型手性固定相的手性拆分能力做了初步的應(yīng)用研究。主要工作如下:
 ?。?)負(fù)載手性源的確定:使用模板化合物氯化芐來代替氯甲基化聚苯乙烯微球負(fù)載不同的 L-氨基酸,探究其消旋化程度。研究表明,L-亮氨酸與氯化芐的反應(yīng)產(chǎn)物在強堿環(huán)境下沒有發(fā)生明顯的消旋化;而 L-色氨

3、酸(L-Trp)和 L-脯氨酸(L-Pro)與氯化芐的反應(yīng)產(chǎn)物則發(fā)生了明顯的消旋化作用。說明 L-Leu相比于其它兩種L-氨基酸更適合作為手性固定相的手性源。
 ?。?)手性固定相的制備:先使用介于分散聚合和懸浮聚合之間的聚合方法,采用苯乙烯(St)和氯甲基化苯乙烯(CMS)為共聚單體,在無水乙醇和水的混合反應(yīng)介質(zhì)中,制備了粒徑在10~100μm之間的氯甲基化交聯(lián)聚苯乙烯微球(該氯球的氯含量約為5.91%)。再以該種氯球為基體,以

4、L-Leu為手性源,通過相轉(zhuǎn)移催化法,成功地將L-Leu負(fù)載到氯球上制備出了聚苯乙烯基手性固定相,該條件下的親核取代反應(yīng)程度約為62.8%。
 ?。?)手性拆分的初步應(yīng)用:利用液相色譜法拆分DL-苯丙氨酸(DL-Phe),初步探究了聚苯乙烯基手性固定相的手性拆分能力。分別考察了流動相的組成和流速對 DL-Phe拆分結(jié)果的影響。結(jié)果顯示,當(dāng)流動相是水或者石油醚時, DL-Phe沒有被拆分;當(dāng)流動相是無水甲醇時,固定相對 DL-Phe

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