雙-（6-氧-間羧基苯磺?；?β-環(huán)糊精氣相色譜固定相的研究.pdf

1、論文對(duì)β-環(huán)糊精(簡(jiǎn)稱(chēng)：β-CD)及其衍生物作為手性氣相色譜固定相在藥物、環(huán)境、農(nóng)藥、食品、香精香料等方面的應(yīng)用進(jìn)行了闡述。利用實(shí)驗(yàn)室合成的雙-(6-O-間羧基苯磺?；?-β-CD作為氣相色譜固定相，同時(shí)對(duì)β-CD衍生物做了熱重分析(TGA)等進(jìn)一步表征。將雙-(6-O-間羧基苯磺酰基)-β-CD衍生物用作固定液，用動(dòng)態(tài)法制備不同涂漬濃度、不同內(nèi)徑的毛細(xì)管氣相色譜柱。對(duì)柱效進(jìn)行了表征，通過(guò)柱效、柱型、涂漬量等比較，顯示了液膜薄、柱內(nèi)徑小

2、的柱，柱效較高。測(cè)試了柱的酸堿性、惰性、極性，麥?zhǔn)铣?shù)值說(shuō)明此柱為中強(qiáng)極性柱，酸性柱，惰性較好。 利用雙-(6-O-間羧基苯磺?；?-β-CD自制毛細(xì)管柱對(duì)異構(gòu)體及手性化合物進(jìn)行氣相色譜分離。對(duì)脂肪族位置異構(gòu)體丁醇異構(gòu)體進(jìn)行了分離。丁醇異構(gòu)體沸點(diǎn)很接近，較難分開(kāi)，在3＃(固定液涂漬濃度為5％，15m×0.53mm I.d.)柱上，丁醇異構(gòu)體均達(dá)到基線分離。在此柱上先后以叔丁醇、異丁醇、正丁醇的順序出峰，極性最強(qiáng)的正丁醇由于定向力

3、最強(qiáng)而保留時(shí)間最長(zhǎng)。對(duì)芳香族類(lèi)位置異構(gòu)體如環(huán)境污染物二甲苯、氯甲苯、硝基甲苯都有一定程度的分離，其中，二甲苯40℃時(shí)在1＃(固定液涂漬濃度為15％，15m×0.25mm I.d.)柱上接近基線分離。對(duì)手性物質(zhì)1-苯乙醇和1-苯丙醇進(jìn)行分離，1-苯乙醇和1-苯丙醇分別在105℃和110℃，在2＃(固定液涂漬濃度為5％，15m×0.32mm I.d.)柱上接近基線分離。用自制的β-CD衍生物GC毛細(xì)管柱對(duì)實(shí)際樣品進(jìn)行分離分析。實(shí)現(xiàn)了用內(nèi)標(biāo)法

4、對(duì)風(fēng)油精主要成分樟腦的定性定量分析以及對(duì)白酒中氨基酸衍生物的初步分離。 將該β-CD衍生物以不同液固比涂布在101白色硅烷化擔(dān)體上制成氣相色譜固定相，制得液固比不同和內(nèi)徑不同的氣相色譜填充柱，研究了不同填充柱的相關(guān)色譜性能，并比較了不同液固比、內(nèi)徑的填充柱的色譜行為，結(jié)果證實(shí)2％、1％液固比的填充柱對(duì)環(huán)境污染物二甲苯、氯甲苯等、正構(gòu)烷烴、丁醇異構(gòu)體有分離效能。 通過(guò)該β-CD衍生物毛細(xì)管柱與填充柱比較，發(fā)現(xiàn)兩類(lèi)色譜柱在柱效