咪唑類衍生物的合成.pdf

1、本文首先研究了以乙二胺和苯甲醛為原料合成2-苯基咪唑啉的反應(yīng)，系統(tǒng)考察了氧化體系、操作方法、反應(yīng)溫度、反應(yīng)溶劑以及吸水劑的種類和用量等對此反應(yīng)的影響。
　　 發(fā)現(xiàn)在以雙氧水為氧化劑的綠色氧化體系中，碘化鈉是作為催化劑而循環(huán)使用的，當(dāng)n 乙二胺：n 苯甲醛：n 碘化鈉=1.1:1.0:0.4，吸水劑硫酸鎂的用量為0.5 g時，2-苯基咪唑啉的收率為93.7％。接著，在相同條件下對以一系列帶有不同取代基的芳香醛和乙二胺為原料合成2-

2、苯基咪唑啉衍生物的反應(yīng)進(jìn)行了系統(tǒng)研究，通過紅外、核磁、高分辨質(zhì)譜等表征手段確定了產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)，并對不同取代基的電子效應(yīng)和空間效應(yīng)進(jìn)行了研究，發(fā)現(xiàn)在此反應(yīng)中空間效應(yīng)是主要影響因素，當(dāng)以對位和間位有取代基的芳香醛為原料時，目標(biāo)產(chǎn)物的收率明顯優(yōu)于鄰位有取代基的芳香醛。在此基礎(chǔ)上，還初步研究了通過苯基咪唑啉的氧化合成苯基咪唑的反應(yīng)。
　　 此外，還對重要的咪唑衍生物——2-咪唑烷酮的合成工藝進(jìn)行了研究，重點考察了不同溶劑體系對反應(yīng)的影響。

3、首先考查了以乙二醇為溶劑時，溶劑用量對反應(yīng)的影響，同時考察了溶劑套用對合成2-咪唑烷酮的影響，發(fā)現(xiàn)當(dāng)以乙二醇為溶劑時，反應(yīng)收率僅為59.1％，雖然乙二醇母液經(jīng)過多次回收套用后可使收率明顯提高，達(dá)到90％以上，但此方法后處理困難，增加了產(chǎn)品分離純化的成本；其次考察了以水為溶劑的方法，發(fā)現(xiàn)當(dāng)以水為溶劑時雖然反應(yīng)收率較高，但其反應(yīng)過程劇烈，操作困難；最后研究了以乙二醇-水作為復(fù)合溶劑進(jìn)行2-咪唑烷酮合成的新工藝，發(fā)現(xiàn)采用乙二醇-水混合溶劑時，