高純鈷制備工藝研究.pdf

1、高純鈷具有優(yōu)良的半導(dǎo)體性質(zhì)、磁性能及導(dǎo)電性能，是制備磁記錄介質(zhì)、磁記錄磁頭、光電器件、磁傳感器和集成電路等元器件的重要材料。5N及以上純度的高純鈷則主要用來(lái)制造超大規(guī)模集成電路行業(yè)用濺射靶材。目前限于技術(shù)原因，5N及以上高純鈷需要大量進(jìn)口，因而開(kāi)發(fā)具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的高純鈷制備技術(shù)尤為重要。本文通過(guò)離子交換提純+CoSO4水溶液電解的方法制備高純鈷，并針對(duì)鈷鹽溶液中主要雜質(zhì)元素 Fe難以去除的共性問(wèn)題，嘗試采用新型螯合樹(shù)脂 Monopho

2、s吸附鈷料液中的雜質(zhì)元素 Fe，并通過(guò)系統(tǒng)實(shí)驗(yàn)分析確定樹(shù)脂Monophos吸附 Fe的最佳工藝條件和 CoSO4體系電解法制備高純鈷的穩(wěn)定生產(chǎn)工藝。
　　通過(guò)靜態(tài)吸附試驗(yàn)，考察料液 pH、脂液比、溫度、接觸時(shí)間對(duì)樹(shù)脂吸附痕量 Fe的影響。結(jié)果表明：螯合樹(shù)脂 Monophos對(duì) Fe有很強(qiáng)的吸附能力，在pH=3、溫度30~60℃、脂液比1:5~1:8、吸附時(shí)間不低于90min條件下，硫酸鈷料液中Fe去除率達(dá)70％，溶液中雜質(zhì)Fe含量

3、從約為2.0mg/L降到約為0.4mg/L。
　　分別采用三種不同的酸 HEDPA(一種有機(jī)膦酸)、HCl以及 H2SO4對(duì)Monophos樹(shù)脂進(jìn)行動(dòng)態(tài)解吸，結(jié)果表明，H2SO4對(duì) Monophos樹(shù)脂不具備解吸能力，0.5mol/L的HEDPA解吸效果強(qiáng)于6mol/L的HCl。但是經(jīng)過(guò)HEDPA解吸過(guò)樹(shù)脂的再吸附能力不如鹽酸。當(dāng)采用 HCl作為解吸液時(shí)，HCl的濃度直接影響到解吸的效果，當(dāng) HCl濃度不低于5mol/L時(shí)解吸效果

4、較好。洗脫再生后的樹(shù)脂 Monophos具有較好的重復(fù)使用性，再生能力較強(qiáng)，使用壽命長(zhǎng)，是較為理想的吸附鈷鹽溶液中雜質(zhì)Fe的離子交換樹(shù)脂。
　　通過(guò)對(duì)樹(shù)脂Monophos吸附雜質(zhì)Fe機(jī)理的探究發(fā)現(xiàn):樹(shù)脂中起主要吸附作用的官能團(tuán)為磷酸基團(tuán)，并通過(guò)紅外光譜分析確定了P-O-H中的氫與金屬離子發(fā)生了交換，使金屬離子進(jìn)入了樹(shù)脂中與氧原子間通過(guò)離子鍵形式結(jié)合。
　　對(duì)動(dòng)力學(xué)吸附曲線的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，分別采用擬一級(jí)動(dòng)力學(xué)方程和擬二級(jí)動(dòng)力學(xué)方程

5、進(jìn)行擬合，結(jié)果表明樹(shù)脂Monophos吸附雜質(zhì)Fe的過(guò)程符合擬二級(jí)動(dòng)力學(xué)過(guò)程。控制機(jī)理的研究結(jié)果表明雜質(zhì)Fe在樹(shù)脂Monophos上吸附過(guò)程的控制步驟為顆粒擴(kuò)散。分別采用Langmiur和Freundlich吸附等溫模型對(duì)等溫平衡吸附數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合，結(jié)果表明Langmiur方程能更準(zhǔn)確地反映樹(shù)脂Monophos對(duì)雜質(zhì)Fe的吸附過(guò)程。
　　吸附過(guò)程的熱力學(xué)研究表明：雜質(zhì)Fe在樹(shù)脂Monophos上的吸附過(guò)程是自發(fā)的（△G＜0），吸熱的