葉酸純化技術(shù)研究.pdf

1、葉酸（Folic acid，F(xiàn)A）是一種重要的水溶性B族維生素，它可以促進細胞分裂和生長，有效治療各種葉酸缺乏癥。制備高純度葉酸，不僅可以為葉酸的分析檢測提供標準物質(zhì)，也可為純化其他具有熱不穩(wěn)定性和光不穩(wěn)定性的物質(zhì)提供參考。
　　以葉酸粗品（95.2％）為原料，首先對結(jié)晶法純化工藝進行研究，通過單因素實驗和正交實驗設(shè)計詳細考察了各種因素對葉酸結(jié)晶過程的影響，結(jié)果表明兩種實驗設(shè)計得到的最佳條件一致，即結(jié)晶溫度85℃、酸化液體積10m

2、L、調(diào)晶用鹽酸的質(zhì)量分數(shù)10%、葉酸初始濃度2.33mg/mL、鹽酸滴加速度1.0mL/min、攪拌速度250rpm及pH值為0.6；純化后的葉酸純度為98.2%；利用液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法（LC-MS）、核磁共振波譜法（NMR）和紅外光譜法（IR）對結(jié)晶產(chǎn)品進行了定性分析；采用LC-MS對雜質(zhì)進行了分析，確定減少的主要雜質(zhì)為N-(4-氨基苯甲酰)-L-谷氨酸。
　　為得到更高純度的葉酸，對制備型高效液相色譜法純化葉酸進行了研究，得

3、到最佳制備條件：流動相為乙腈-水梯度洗脫，檢測波長254nm，流速16mL/min，上樣體積2.0mL，樣品干燥方式為冷凍干燥；制備的葉酸純度為99.4%；并利用LC-MS、NMR和IR對葉酸制備產(chǎn)品進行了定性分析；采用熱重分析法（TGA）測定葉酸制備品中灰分雜質(zhì)含量為0.0293%，電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-OES）測定無機元素雜質(zhì)的含量為0.0637%，氣相色譜法（GC）測定揮發(fā)性雜質(zhì)，結(jié)果表明不含有揮發(fā)性雜質(zhì)；研究了不同