葉酸與雙酚A的純化定值研究.pdf

1、葉酸是一種B族維生素，對維持機體正常生理功能具有特殊的保障作用，然而市場上的葉酸產(chǎn)品質(zhì)量參差不齊，且多為合成產(chǎn)品，給消費者的身體健康帶來隱患，也不利于監(jiān)管部門的質(zhì)量調(diào)控，主要原因就是質(zhì)量檢測方法的不規(guī)范和葉酸標準物質(zhì)的缺失。雙酚A作為一種重要的有機化工原料在我國被廣泛應用，但產(chǎn)品質(zhì)量有待提高，且雙酚A產(chǎn)品中微量的雙酚A殘留正威脅著人們的身體健康，建立標準統(tǒng)一的質(zhì)量檢測方法及制備雙酚A標準物質(zhì)同樣刻不容緩。本文對葉酸及雙酚A的純化、定值方

2、法進行了詳細研究。
　　本課題首先探究了采用浸提法提取、柱層析純化的方法從菠菜葉粉末中提取天然葉酸，通過單因素試驗和正交設(shè)計試驗考察了多種因素對提取效果的影響，并確定了最優(yōu)條件為：料液比為1:12，提取液為30 mmol/L的乙酸銨溶液，提取溫度為75℃，提取時間為30 min，柱層析吸附劑為硅膠，洗脫劑為二氯甲烷:甲醇=7:3（v/v），硅膠高度為10 cm，上樣液體積為5 mL，最終的提取率為9.72μg/g。采用液-質(zhì)聯(lián)用法

3、、紅外光譜法和核磁共振波譜法對實驗室自制葉酸標準物質(zhì)進行了定性分析，并進行了定值分析。質(zhì)量平衡法測定純度為90.64％，與定量核磁法的測定結(jié)果90.57%相符，合成不確定度為0.13%，儲存在4℃條件下1個月可保持良好的穩(wěn)定性。
　　為提高雙酚A純度，本課題通過制備型高效液相色譜法對純化工藝進行了研究，確定純化條件為：原料濃度為20 mg/mL，流動相為水:乙腈=65:35(v/v)等度洗脫程序，洗脫時間40 min，檢測波長為2