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1、第 1 頁(yè)目錄 目錄一、引言...........................................................21、合成方法 .......................................................4二、中間體的化學(xué)合成...............................................61、4-甲氧基-2-硝基苯胺的合成 .......
2、...............................6①還原、環(huán)合反應(yīng)分兩步進(jìn)行 ......................................6②還原、環(huán)合一鍋燴 ..............................................62、鄰氨基-苯并咪唑的合成 ..........................................73、對(duì)合成方法的評(píng)價(jià) ..........
3、.....................................7三、合成工藝的優(yōu)化.................................................71、試驗(yàn)部分 .......................................................7①試劑 ........................................................
4、..7②分析儀器 ......................................................72、典型實(shí)驗(yàn) .......................................................7①縮合反應(yīng)制備硫醚 ..............................................7②氧化反應(yīng)制備 OPZ.........................
5、......................8③OPZ 的結(jié)晶和回收...............................................83、 反應(yīng)產(chǎn)物的譜圖分析 ............................................8①硫醚的 NMR 和 MS 譜圖分析 ......................................8②OPZ 的 NMR 和 MS 譜圖分析 .
6、......................................94、結(jié)果與討論 .....................................................9①摩爾比[n 硫醚):n(間氯過氧苯甲酸)].............................9②反應(yīng)液 pH 值...................................................9③氧化劑添加
7、時(shí)間 ...............................................10④反應(yīng)溫度 .....................................................10⑤保溫時(shí)間 .....................................................115、均勻設(shè)計(jì)優(yōu)化合成工藝及結(jié)果 ..............................
8、......11第 3 頁(yè)奧美拉唑化學(xué)合成研究 奧美拉唑化學(xué)合成研究[摘 要]本文介紹了抗胃潰瘍新藥奧美拉唑的合成方法并評(píng)價(jià)了其優(yōu)缺點(diǎn),為了減少合成步驟,提高收率。而研究采用均勻設(shè)計(jì)法,優(yōu)化了選定的合成路線,得到了合成奧美拉唑的最佳工藝條件摩爾比 n(硫醚):n(間氯過氧笨甲酸)=1:1;反應(yīng)液 pH 值為7.5;氧化劑添加時(shí)間 2.5h;反應(yīng)溫度-5℃;保溫時(shí)間 3.0h。在此工藝條件下,其目的產(chǎn)品奧美拉唑的試驗(yàn)平均摩爾收率為 92.
9、07%,比現(xiàn)行工藝可提高至少 2 個(gè)百分點(diǎn)。新化合物及產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)經(jīng) H-NMR、MS 得以確證。[關(guān)鍵詞 關(guān)鍵詞]奧美拉唑 奧美拉唑 硫醚 硫醚 藥物合成 藥物合成 均勻設(shè)計(jì) 均勻設(shè)計(jì) Development Development or or Study Study on on Synthesis Synthesis Technique Technique of of Omeprazole OmeprazoleShi
10、Yongfei0802 chemistry drugAbstract Abstract:Synthesis method for new drug omeprazole of peptic antiulcer were reviewed,Thechosen route has been optimized with Uniformity Design.The best technical qualification o
11、f synthesis of omepmzole has been taken out.As following:mixed proportionofmateria:n(Pyrmetazole):n(M-Chlorobenzoic acid peroxidease)=1:1,pH(reactivity liquid)=7.5,accession time of oxidizer;2.5hours,temperature of ox
12、idation;-5~0℃,time of heat preservation;3.0 hours.On the technical qualification,the average yiela of Omeprazole is 92.07% ,has been elevated more than 2% primary synthesis technique.The structures of thenew coropound an
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