碳?xì)饽z

1、碳?xì)饽z制備及結(jié)構(gòu),周勇,,內(nèi)容,碳?xì)饽z簡(jiǎn)介,碳?xì)饽z制備,碳?xì)饽z結(jié)構(gòu),,碳?xì)饽z簡(jiǎn)介,碳?xì)饽z是一種具有三維納米網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的輕質(zhì)多孔碳材料，是最輕的固體凝聚態(tài)材料之。可以用在力學(xué)、熱學(xué)、光學(xué)及聲學(xué)等方面，具有獨(dú)特的性能和用途。,碳?xì)饽z的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)示意圖,碳?xì)饽z優(yōu)點(diǎn),,,,,高比表面積,密度低可控,,,孔隙率高孔徑分布可調(diào),導(dǎo)電性良好等,碳?xì)饽z應(yīng)用,高比表面積孔徑可控,,作為吸附劑用在污水處理、海水淡化等方面。,密度低導(dǎo)電性

2、優(yōu)良,,新能源電池超級(jí)電容器,碳?xì)饽z制備,氣凝膠這種典型的納米尺度可控的多孔材料，其納米結(jié)構(gòu)主要是通過(guò)溶膠－ 凝膠過(guò)程實(shí)現(xiàn)的，故碳?xì)饽z的前期合成主要采用溶膠－ 凝膠法. 這種方法具有操作簡(jiǎn)單、易于控制孔徑大小、設(shè)備要求低、產(chǎn)品純度高等優(yōu)點(diǎn)而成為材料合成的主要手段。 有機(jī)氣凝膠主要包括： 三聚氰胺－ 甲醛氣凝膠( MF 氣凝膠) 、對(duì)苯二酚－ 甲醛氣凝膠( RF 氣凝膠) 、間苯三酚－ 甲醛氣凝膠(

3、 PF 氣凝膠)等。,碳?xì)饽z制備示意圖,碳?xì)饽z的制備微觀示意圖,溶膠-凝膠法的反應(yīng)機(jī)理,間苯二酚-甲醛體系的溶膠-凝膠聚合過(guò)程是典型的酚醛縮合反應(yīng) 。間苯二酚以其特殊的結(jié)構(gòu)，使得2 、4 、6 位上的電子云密度明顯增大。但由于受1 、3 位上羥基的影響，反應(yīng)活性點(diǎn)主要集中在4 、6 位的電子上。因此首先是4 、6 位原子與甲醛發(fā)生加成反應(yīng), 加上羥甲基(-CH2OH)表面官能團(tuán)，之后替換有甲醛分子的間苯二酚之間相互凝聚, 形成許多具

4、有成核位的間苯二酚單體及結(jié)合形成的間苯二酚膠體小顆粒，膠體小顆粒表面具有許多-CH2-、-CH2OH 官能團(tuán)，隨著反應(yīng)的進(jìn)一步進(jìn)行，更多的間苯二酚單體通過(guò)縮聚反應(yīng)相互連接或連到膠體小顆粒上， 這些膠體顆粒之間也通過(guò)縮聚反應(yīng)相互連接，膠體顆粒逐步變大并相互聚集形成一個(gè)個(gè)團(tuán)簇，團(tuán)簇之間再進(jìn)一步交聯(lián)，最終形成貫通整個(gè)體系的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，此時(shí)溶液不流動(dòng)處于凝膠態(tài)。經(jīng)過(guò)一段時(shí)間的老化,溶液中游離的間苯二酚單體、膠體顆粒、團(tuán)簇等繼續(xù)連到凝膠網(wǎng)絡(luò)上, 網(wǎng)

5、絡(luò)表面的-CH2- 、-CH2OH 之間繼續(xù)縮聚， 網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)最終趨于穩(wěn)定。,有機(jī)氣凝膠制備,將甲醛和間苯二酚以1∶2 比例混合, 以無(wú)水碳酸鈉為催化劑，再加入三次去離子水, 在惰性氣體保護(hù)下攪拌混合均勻，放入密封容器。在85 ℃環(huán)境中存放7 d(陳化)，得到有機(jī)氣凝膠。,間苯二酚和甲醛聚合反應(yīng)方程式,RF 凝膠形成示意圖,酸化和溶劑置換,將陳化后得到的有機(jī)氣凝膠在3 %的乙酸溶液中浸泡1 d(酸化)，以丙酮為溶劑進(jìn)行溶劑置換(將酸化后的

6、有機(jī)氣凝膠浸泡在丙酮中，浸泡3 d ，每天換1 次丙酮)。,半密封式干燥和高溫碳化,將溶劑置換后得到有機(jī)氣凝膠進(jìn)行半密封式干燥，直至有機(jī)氣凝膠恒重.將得到干燥的有機(jī)氣凝膠研磨成粉末，在惰性氣體保護(hù)下管式爐中碳化.用2 h 升溫到250 ℃維持2 h ，用1 h 升溫到400 ℃，用2 h 升溫到1050 ℃保持4 h ，然后自然冷卻降溫，得到黑色的碳?xì)饽z粉末。,有機(jī)氣凝膠(OA)的紅外譜圖,碳?xì)饽z(CA)的紅外譜圖,有機(jī)氣凝膠的TE