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文檔簡介
1、隨著對氣凝膠這類具有三維網(wǎng)絡(luò)、多孔、新型納米材料的研究深入,氣凝膠種類變得豐富,比如二氧化硅氣凝膠、氧化鋁氣凝膠、氧化鋯氣凝膠、氧化鋅氣凝膠、氧化鐵氣凝膠、炭氣凝膠、聚酰亞胺氣凝膠、聚氨酯氣凝膠等等。不同種類的氣凝膠可根據(jù)其物理化學(xué)特性在保溫絕熱、有機(jī)污染物的吸附、催化、吸聲消音、防爆等領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用前景。氧化鎂具有無毒、抗菌、催化、阻燃等優(yōu)點(diǎn),因此通過溶膠-凝膠、超臨界干燥制備具有多孔網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)和高比表面積的氧化鎂氣凝膠,對擴(kuò)展其的應(yīng)
2、用領(lǐng)域具有很大促進(jìn)作用;同時耐高溫氣凝膠材料一直是近幾年研究的熱點(diǎn),將氧化鎂引入到具有耐高溫性能的Al2O3-SiO2二元復(fù)合氣凝膠中,制備MgO-Al2O3-SiO2三元?dú)饽z,研究制備工藝條件對其微觀結(jié)構(gòu)、收縮率、熱導(dǎo)率等的影響,探討MgO-Al2O3-SiO2三元?dú)饽z隨溫度升高晶型轉(zhuǎn)變過程及機(jī)理,以期推動氣凝膠在不同領(lǐng)域應(yīng)用的步伐。
本課題以甲醇鎂為鎂源,甲醇和水為溶劑,采用溶膠-凝膠法結(jié)合乙醇超臨界干燥制備了MgO氣
3、凝膠;同時以六水合氯化鎂為鎂源、去離子水、乙醇為溶劑,加入1,2-環(huán)氧丙烷后反應(yīng)得到氧化鎂納米片,考察了不同溫度處理對氧化鎂納米片的大小及微觀形貌的影響;進(jìn)而將甲醇鎂、六水合氯化鎂以及制備出的氧化鎂納米片三種不同形式的鎂源分別加入到鋁硅氣凝膠二元體系中通過溶膠-凝膠工藝,結(jié)合超臨界干燥制備出MgO-Al2O3-SiO2三元?dú)饽z,并且探究了甘油、聚丙烯酸對其收縮率和密度的影響及高溫下該多元?dú)饽z的收縮率及晶型變化。
結(jié)果表明:
4、以甲醇鎂為鎂源可以成功地制備出塊狀MgO氣凝膠,通過正交試驗(yàn)制備的MgO氣凝膠,比表面積影響因素大小為:甘油>去離子水>甲醇,凝膠時間影響因素大小為:甲醇>去離子水>甘油,并且甘油有延長濕凝膠凝膠時間的作用;表觀密度為0.055 g·cm-3,孔隙率為98.46%,收縮率為20%左右,正交試驗(yàn)中BET測試比表面積最大為904.9m2·g-1,經(jīng)BJH計算所得總孔容為5.19 cm3·g-1,平均孔徑為19.6 nm,屬典型的介孔材料;S
5、AXS分析結(jié)果顯示MgO氣凝膠存在明顯的孔分形,分形維數(shù)最大為2.32,表面較為粗糙。
以無機(jī)鹽氯化鎂(MgCl2·6H2O)為前驅(qū)體,乙醇為溶劑,1,2-環(huán)氧丙烷為質(zhì)子吸收劑,最終得到氧化鎂納米片。厚度為40-50 nm,尺寸為150-200 nm左右,比表面積為128.34 m2·g-1,屬于質(zhì)量分形,其分形維數(shù)的降低是分別是因?yàn)楸砻媪u基的脫水消失和高溫下晶格轉(zhuǎn)變原子熱運(yùn)動發(fā)生重排,氧化鎂納米片的表面粗糙度降低。
6、 以有機(jī)醇鹽為前驅(qū)體制備的MgO-Al2O3-SiO2氣凝膠宏觀上為乳白色,成塊性良好,超臨界干燥后樣品的收縮率在10%左右,表觀密度為0.093 g·cm-3;隨著甘油的添加量增加,氣凝膠表觀密度和線收縮率隨之降低,表觀密度從0.17 g·cm-3降低到0.09 g·cm-3,收縮率保持在10%以下。比表面積為804 m2·g-1,孔容為3.81 cm3·g-1,平均孔徑為18 nm,導(dǎo)熱系數(shù)為0.024 W·m-1·K-1。
7、 以氯化鎂和氯化鋁為無機(jī)鹽前驅(qū)體,得到的三元?dú)饽z外觀為乳白色,成塊性好,收縮率為11.69%,確定了醇水比為R(nw/nEtoH)=5。比表面積為537 m2·g-1,孔容為4.38 cm3·g-1,平均孔徑為22.87 nm;加入甘油或MgO納米片可以有效減少氣凝膠收縮率,而加入PAA后會增加其收縮率和密度;導(dǎo)熱系數(shù)0.011 W·m-1·k-1,1200℃處理后收縮率小于10%,1300℃高溫處理后比表面積為98 m2·g-1,
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