藥典方法確認規(guī)程

1、目的目的建立藥典方法確認規(guī)范，確保藥典方法適用于本實驗室的實驗條件。定義定義藥典方法的確認：收載于CP、USP、BP、EP等藥典的產(chǎn)品分析方法，使用前證明該驗證過的產(chǎn)品測試方法、條件確實適用于本實驗室的實際使用環(huán)境。職責職責質(zhì)量控制室所有人員負責按照本規(guī)程執(zhí)行藥典分析方法的確認。程序程序藥典方法確認需要做的項目原料藥：API被檢測項目的類型類型2檢測技術(shù)類型1定量試驗限度試驗類型3類型4HPLCGCPP、S、LOQS、LODS光譜法或比

2、色法PP、LOQS、LODS滴定法PPTLC法S、LOQS、LODS凝膠電泳S、LOQS、LODSP=精密度；S=專屬性；L=線性；LOD=檢測限；LOQ=定量限。制劑：制劑被檢測項目的類型類型2檢測技術(shù)類型1定量試驗限度試驗類型3類型4HPLCGCP、SP、S、LOQS、LODPS法進行破壞（制劑應(yīng)考慮輔料的影響），比較破壞前后檢出的雜質(zhì)個數(shù)和量。必要時可采用二極管陣列檢測和質(zhì)譜檢測，進行色譜峰純度檢查。含量檢測專屬性含量檢測專屬性?

3、對于API主成分含量測定可在供試品中加入雜質(zhì)，考察測定結(jié)果是否受干擾，并與未加雜質(zhì)的供試品比較測定結(jié)果；在雜質(zhì)或降解產(chǎn)物不能獲得的情況下，可采用另一個經(jīng)驗證了的或藥典方法進行比較，對比兩種方法測定的結(jié)果。也可采用破壞性試驗（強光照射，高溫，高濕，酸、堿水解及氧化），得到含有雜質(zhì)或降解產(chǎn)物的試樣，用兩種方法進行含量測定，比較測定結(jié)果。必要時進行色譜峰純度檢查，證明含量測定成分的色譜峰中不包含其他成分。?對于制劑主成分含量測定可在被測活性組

4、分溶液中加入輔料組，考察測定結(jié)果是否受輔料干擾，并與未加輔料的被測活性組分比較測定結(jié)果。必要時進行色譜峰純度檢查，證明含量測定成分的色譜峰中不包含其他成分。專屬性的接受標準專屬性的接受標準應(yīng)當證明潛在的干擾成分不會對方法的性能產(chǎn)生負作用。對于層析分離方法，要求證實雜質(zhì)之間﹑雜質(zhì)與主峰之間的選擇性；分辨率≥1.5，如果證明確實可行，某些情況下分辨率低于1.2也可以接受。輔料組空白對照應(yīng)無干擾。精密度精密度系指在規(guī)定的條件下，從同一個均勻樣

5、品中，經(jīng)多次取樣測定所得結(jié)果之間的接近程度。一般用偏差（d=測量值與平均值之差）、標準偏差（SD）、相對標準偏差（RSD）（變異系數(shù)CV）表示。雜質(zhì)定量檢查、含量和溶出方法均應(yīng)驗證其精密度，精密度可以用重復性、中間精密度和重現(xiàn)性表示。重復性：重復性：重復性系指在同樣的操作條件下，在較短時間間隔內(nèi)，由同一分析人員測定所得結(jié)果的接近程度。重復性的評價：在方法規(guī)定的線性范圍內(nèi)至少測定9次(如3個濃度級別80％，100％和120％，每個濃度級別