高效液相色譜儀操作規(guī)程-島津

1、文件編號東莞市食品藥品檢驗所作業(yè)指導(dǎo)書版本修訂號第6版第0次修訂島津LC20AT高效液相色譜儀操作維護規(guī)程頁數(shù)第1頁共5頁1技術(shù)參數(shù)技術(shù)參數(shù)LC20AT低壓梯度泵梯度方式：低壓混合混合溶劑數(shù)：4液混合濃度準確度：1%以下SIL20AC自動進樣器：進樣量：0.1μL~100μL進樣量準確度：1%以下進樣量精密度：RSD：0.3%以下（10mL進樣時指定條件下）2適用范圍適用范圍適用于藥物的分離、定性、定量分析3操作步驟操作步驟3.1儀器組

2、成：由DGU20A5脫氣機、LC20AT低壓梯度泵、SIL20AC自動進樣器、CTO20A柱溫箱、SPD20A紫外可見檢測器、RF20A熒光檢測器、CBM20A系統(tǒng)控制器、LCSolution工作站等組成。3.2開機①在開機之前，根據(jù)所做樣品的方法要求，準備好所用流動相，標樣及樣品。流動相抽濾后超聲脫氣15分鐘，標樣和樣品0.45um膜過濾。②接通電源，依次開啟A泵、B泵、柱溫箱、自動進樣器、檢測器、系統(tǒng)控制器，待泵和檢測器自檢結(jié)束后，

3、打開電腦顯示器、主機，啟動工作站軟件。③泵排空操作：打開LC20AT泵排空閥（逆時針90度以上），按Purge鍵，泵開始排空運行。檢查流動相入口Teflon管路沒有氣泡后，再按Purge鍵停止排空。自動進樣器排氣操作：按Purge鍵，自動進樣器開始排氣，系統(tǒng)默認排氣時間為25min，且自動進樣器排氣過程中可同時進行其他操作。（除進樣外）壓力調(diào)零：按LC20ATvp泵Func鍵選擇CONTROL項，按FUNC鍵直至屏幕顯示ml文件編號東莞

4、市食品藥品檢驗所作業(yè)指導(dǎo)書版本修訂號第6版第0次修訂島津LC20AT高效液相色譜儀操作維護規(guī)程頁數(shù)第3頁共5頁設(shè)置Width峰寬，Slope斜率，MinArea最小峰面積等等。新建方法推薦使缺省值，待分析完樣品后再設(shè)置此項參數(shù)，得到優(yōu)化的色譜數(shù)據(jù)結(jié)果后，將參數(shù)保存在當(dāng)前方法中?！癖４娣椒ǎ狐c擊File∈SaveMethodas起文件名保存后，該方法即作為當(dāng)前運行的方法。下載方法：點擊DownLoad鍵，向儀器傳送參數(shù)。3.4運行方法：點

5、擊圖標（InstrumentOnOff系統(tǒng)開關(guān)）系統(tǒng)開始運行，檢查各單元參數(shù)應(yīng)與方法設(shè)定一致。等待系統(tǒng)平衡。一般情況下，由于流動相不同，交換平衡時間不定。可以觀察Detecter檢測器吸收變化如果吸收值穩(wěn)定不變，即認為接近平衡，可以調(diào)零等待，確認不變后，準備進樣分析?？梢酝ㄟ^改變衰減⊕或⊕予覽基線觀察基線變化，待基線平穩(wěn)，準備進樣操作。3.5進樣分析：⊙單針進樣分析：點擊SingleStart圖標：編輯樣品參數(shù)：SampleID樣品信息

6、，MethodName方法文件名，DataPath數(shù)據(jù)存儲路徑，DataName數(shù)據(jù)文件名，Vial樣品瓶號(無)，Tray#架號(無)，Injection進樣量等。點擊OK后，開始進樣操作。（★重復(fù)單針進樣，重復(fù)執(zhí)行此步驟即可★）每個樣到時間分析結(jié)束，根據(jù)方法中的積分參數(shù)，所有色譜數(shù)據(jù)會自動進行積分處理。⊙批量分析：點擊批處理圖標BatchProcessing，點擊New新建批處理文件，點擊向?qū)izard，設(shè)定新建、文件方法、試樣開